Способ определения тория Советский патент 1980 года по МПК C01F15/00 G01N31/02 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения тория в растворах, полученных после раст- j ворения монацитового концентрата.

Известны способы определения тория в монацитовом концентрате. Эти способы длительные, трудоемкие, многостадийные, требунвдие ютделения. тория д от сопутствукщих элементов.

Известен способ определения тория в монацитовом концентрате, включающий предварительное отделение его от других элементов с инденил-2-фосфоновой . кислотой. Затем его количество определяют комплекснометрическим методом.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определе- 2Q ния тория путем осаждения его бензолфосфоновой кислотой из кислой среды и последующего взвешивания осадка. Этот способ употребляют для растворов солей тория.Осаждение тория ведут, из слабокислых растворов (рН 0,5-2,0) небольшим избытком осадителя,осадок получают аморфный. JKpoMe того, способ мало избирателен и его нельзя применять для определения тория в растворах, полученных после растворения мононацитового концентрата различными способами, в том числе и с помощью хлорной кислоты..

Цель изобретения - получение кристаллического осадка и повышение полноты выделения тория из растворов, полученных после растворения монаци-т тового концентрата в хлорной кислоте.

Поставленная цель достигается тем, что осаждение проводят из 1,4-2,1 н.. азотнокислой среды 14-20-кратным избытком осадителя в присутствии перекиси водорода.

При растворении монацитового концентрата в хлорной кислоте цирконий, присутствующий в монаците в виде циркона, остается в нерастворимом осадке, а титан частично переходит в растворi При осаждении тория в предложенных условиях полностью исключается влияние титана. Другие компоненты монацитового концентрата также не мешают определению.

Пример. 2г монацитового концентрата разлагают в стакане 25 мл хлорной кислоты (42-72%-ной), упаривают ее досуха. Затем добсшляют вторую порцию кислоты 25 мл и снова упаривают до влажного остатка. Добавляют 60 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают 2-3 мин, постепенно прибавляя 20 мп 30%-ной перекиси водорода и затем 60 мл воды. Нерастворимый остаток отфильтровывают через двойной фильтр синяя лента собирая фильтрат в мерную колбу на 200 мл. Фильтр с осадком промывают несколь ко раз водой, подкисленной азотной кислотой, мерную колбу доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Для осаждения тория отбирают аликвотную часть 50 мл в стакан на 500мл, добавляют 15 мл концентрированной . азотной кислоты, 5 мл перекиси водо,рода и 140 мл воды. Раствор нагревают до кипения,добавляют 15 мп 10%-ного водного раствора бензолфосфоновой кислоты, кипятят 2-3 мин и выдерживают в кипящей водяной бане 1 ч. В течение этого времени осадок из аморфного переходит в кристаллический. Отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель 4, промывают 2-3 раза водой, поДкисленной азотной кислотой, а затем чистой водой и высушивают при 150°С до постоянного веса. Фактор пересчета на торий 0,3999. Для

ускорения анализа осадок вместо высушивания промывают ацетоном или спиртом, а затем эфиром, просасывают в течение 5 мин воздух и взвешивают. Предложенный способ позволяет определять торий непосредственно в растворе монацитового концентрата, исключая предварительное его отделекие. За шестичасовой рабочий день можно выполнить 10 параллельных определений. Коэффициент вариации при содержании тория в пробах 5-7% равен 0,61%.

Формула изобретения

Способ определения тория путем осалузения его бензолфосфоновой кислотой из кислой среды и последующего взвешивания осадка, отличаю20 щ и и с я тем, что, с целью получения кристаллического осадка и повышения полноты выделения тория из растворов, полученных после растворения монацитового концентрата в хлорной

25 кислоте, осаждение проводят из 1,42,1 н. азотнокислой среды 14-20-кратным избытком осадителя в присутствии перекиси водорода.