СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОРИЯ В МОНА- ЦИТОВЫХ КОНЦЕНТРАТАХ Советский патент 1964 года по МПК G01N31/16 C01F15/00 

Известные методы количественного определения тория в монацитовых концентратах из снльнокислых растворов длительны, трудоемки, так как требуют многократных операций осаждения.

Согласно предложенному способу в качестве осадителя тория из сильнокислых растворов используют инденил-2-фосфоновой кислоты в виде горячего 1%-ного раствора.

Пример. 2 г навески монацитового концентрата разлагают мл 70%-ной хлорной КИСЛОТЫ на песчаной бане, при ЭТОМ Zr в виде циркона остается в нерастворимом осадке; содержание Sc незначительное (меньше 0,1%); наличие U+4 при хлорнокислом разложении исключается.

К сухому остатку прибавляют 20-25 жл концентрированной кислоты НС1 и нагревают 2-3 мин для растворения солей, прибавляют 5-6 г солянокислого гидразина и 20-26 лъг воды для восстановления частично окислившегося церия. НерастБОрившийся остаток отфильтровывают, фильтр с осадком промывают несколько раз водой, фильтруют и- промывные воды собирают в мерную колбу на 100 мл.

Для анализа отбирают аликвотную часть 20 мл, унаривают ее до 3-5 .ы, прибавляют 90 М.Л соляной КИСЛОТЫ (1 : 1), нагревают и осаждают торий 3-5 мл горячего 1%-ного

водного раствора инденил-2-фосфоновой кислоты. Осадок с раствором выдерживают на тс-плой песчаной бане около 30 мин. Затем осадок отфильтровывают, промывают несколько раз 3%-ным раствором NH4NO:b смывают с фильтра горячей водой и нрибавляют 20%-ный раствор NaOH до сильнощелочной реакции.

Раствор с осадком нагревают, коагулируют, затем отфильтровывают, промывают тенлым 5%-ным раствором NaOH, смывают с фильтра водой и фильтр еще несколько раз промывают теплой НС1 (1 : 1). Устанавливают рН 2,4-2,6, для чего прибавляют к раствору 1-2 капли 1%-ного спиртового раствора а-динитрофенола и нейтрализуют аммиаком (1:1) до появления слабожелтой окраски, которую убирают осторожным добавлением но каплям НС1 (1:1). К раствору с рН 2,4-2,6 прибавляют 2 капли 0,5%-ного водного раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,02 моль комнлексоном III до перехода малиново-красной окраски в лимонножелтую.

Предмет изобретения

Способ количественного определения тория 34

л1ующего определения содержания тория п ного определения тория, в качестве осадитеосадке, например титрованием, отличаю- ля применяют инденил-2-фосфоновую кисщи и с я тем, что, с целью быстрого и пол- лоту.

163598