Способ получения моноазокрасителей Советский патент 1957 года по МПК D06P1/08 C09B29/20 

Среди органических пигментов, применяющихся в полиграфической промышленности, важное значение имеют красные пигменты с синеватым оттенком. Однако наиболее ценные из них не выпускаются нашей анилино-красочиой промышленностью из-за канцерогенности полупродуктов, необходимых для их синтеза.

Установлено, что нерастворимые в воде красные моноазокрасители (т. е. моноазопигменты) требуемых для полиграфической промышленности оттенков и колористических свойств можно получить на основе мезидина без применения канцерогенных полупродуктов. При этом практически интересные результаты можно получить по двум вариантам. По первому из них в качестве диазосоставляющей применяют мезидин, а в качестве азосоставляюш,ей--какой-либо арилид 2,3-оксинафтойной кислоты. По второму варианту в качестве диазосоставляющей применяют производное анилина, не содержащее сульфоили карбоксильных групп, а в качестве азосоставляющей -мезидид 2,3-оксинафтойной кислоты.

Пример 1. Получение пигмента из мезидина и паратолуидида 2,3-окскнг1фтоГпюй кислоты, 2,72 г (0,02 г-моля) мезидпш. обрабатывают 9,7 мл техническо соляной кис.юты и 20 мл воды; полученную суспензию размешивают при комнатной температуре, затем все переводят в раствор прп нагревании до 60 охлаждают и диазоти- руют 3,4 г 40,8V -Horo раствора нитрита натрия прп температуре, не пренып1аюп1,ей 3-0°. Размешивают 1 час, проверяют наличие небольшого избытка азотистой кислоты и фильтруют.

5,36 г (0,02 г-мол}1} паратолуидида 2,3-оксинафто11ной кислоты растворяют при комнатной температуре в 80 мл этилового спирта, 5,08 г 31,5 о-пого раствора едкого натра и 30 мл воды. Размешивают 15 минут, затем добавляют 1,48 г кальцинированной соды, приливают раствор диазосоединения мезидина, размешивают 1 час, проверяют отсутствие избытка диазосоедпнения отфильтровывают осадок пигмента, который промывают до бесцветного вытека и сушат при 50°.

Вместо парато.Оиднда 2,3-оксинофто И-1ой кислоты взять анилид, альс за-нафт11ла.1ид, ортотолуидид и т. п.

Пример 2. Получение пигмента из 2,3-дихлоран11лнна и мезидида 2,3-оксинафтойнои кислоты (азотола М). 3,27 г (0,02 г-моля) 2,5дихлораиилина растворяют в 30 мл воды и 9,7 мл технической соляной кислоты при 75 , затем охлаждают, добавляют еще 20 мл воды и диазотируют 3,4 г 40,8-/о-ного раствора нитрита натрии. Размешивают 1 час, проверяют наличие неболыпого избытка азотистой кислоты и фильтруют.

Растворение азотола Л1 ироизводят при комнатной температуре, причем на 6,10 г (0,02 г-лголя) азотола берут 80 мл этилового спирта, 30 мл воды и 10 г 26/о-ного раствора едкого натра. Размешивают 15 минут и приливают раствор диазосоединения 2,5-дихлоранилина. Сочетание идет при

18 - 20 и J) среды около 7,5. Размеи1ивают 1,5 часа, затем подогревают до 10 и размешивают еще 30 минут. Выпавший пигмент фильтруюг, промывают и сущат нри 45-50 .

Предмет изобретения

1.Способ получения моноазокрасителей на основе мезидина, о т л и ч а ю щ 1 и с я 1ем, что, с целью получения не)астворимых в воде красных моноазонигментов для нолиграфической промышленности, в качестве диазосоставляюП1.ей применяют мезидин, а в качестве азосоставляющей - арилид 2,3-оксинафтойной кислоты.

2.Видоизменение способа по п. 1, о т л и ч а ю И1,е е с я тем, что, в качестве диазосостав.1яющей применяют производное анилина, не содержащее сульфо- или карбоксильных групп,а в качестве азосоставляющей-мезидид 2,3-оксинафтойной кислоты.