СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА Советский патент 1967 года по МПК C07D201/04 

Известный способ получения капролактама, применяемый в промышленности, состоит в перегруппировке циклогексаноноксима в среде олеума, нейтрализации реакнионной массы аммиачной водой, экстракции целевого продукта из лактама-сырца трихлорэтиленом и очистки его дистилляцией в присутствии щелочи.

С целью улучшения санитарно-гигиенических условий труда и улучшения качества продукта, предлагается в качестве органического растворителя применять перхлорэтилеп (ПХЭ).

Пример 1. Циклогексаноноксим перегруппировывают в капролактам в среде олеума при 100°С и кислотности реакционной массы 60%. Продукт перегруппировки нейтрализуют аммиачной водой при 20°С. После расслаивания раствор сульфата аммония отделяют от слоя лактама-сырца, который содержит 66% лактама, 32% воды и 2% примесей (осмол, сульфат аммония, анилин, анон, оксим и т. д.). Лактам из лактама-сырца экстрагируют последовательно двумя порциями перхлорэтилена при соотношении лактам-сырец: ПХЭ-0,25 : 1. Продолжительность перемешивания 10 мин, расслаивания - 20 мин.

ТивоТОка: первоначально обрабатывают водой более слабый раствор лактама в ПХЭ, затем - концентрированный. Соотношение ПХЭ и воды 1 :0,5, нродолжительность перемешивания 10 мин, расслаивания - 20 мин.

Оба водных раствора смешивают и упаривают при постепенно Звеличиваюш.емся вакууме. К 90%-ному раствору лактама в воде добавляют 40%-ный раствор NaOH в количестве 0,5% (в пересчете 100% КаОП) по отпошению к лактаму. После удаления воды лактам дистиллируют при остаточном давлении 2-3 мм рт. ст.

Капролактам-дистиллят имеет следующие показатели:

Перманганатное число, сек 4020 Окраска водного раствора, мл 1,5 Пропускание света при л 290 мл{к, % 80,6 Содержание циклогексаноноксима, % 0,002. Пример 2. Лактам из циклогексаноноксима получают в условиях, описанных в примере 1, но в качестве экстрагента используют трихлорэтилен.

Лактам-дистиллят имеет следующие показатели:

Перманганатное число,. Сй/с 2700 Окраска водного раствора, мл 1,5 Пропускание света при К 290 лшк, % 81,5 Содержание циклогексаноноксима, % 0,002, 3 Предмет изобретения Способ получения капролактама иерегруппировкой циклогексаноноксима в среде олеума с последуюш,ей нейтрализацией реакцион-5 кой массы аммиачной водой и экстракцией целевого продукта из лактама-сырца органи4ческим растворителем и дальнейшей очисткой его дистилляцией в присутствии щелочи, огличающийся тем, что, с целью улучшения санитарно-гигиенических условий труда и улучшения качества продукта, в качестве органического растворителя используют перхлорэтилен.