Способ определения точки кюри в сегнетополупроводниках типа а в с Советский патент 1980 года по МПК G01N27/22 

Изобретение относится к измерительной технике, а именно, к способом определения точки Кюри в сегнетополупровод никах, преимущественно, в сегнеюпо-, лупроводниках типа , например сульфойодида сурьмы ( ). Температура фазового перехода (точки Кюри) является важной константой, характеризующей применимость данных в ществ в определенных условиях. Так новые сегнетоэлектрические материалы типа А В с (например, ) обладают аномальными пьезоэлектрическими свойствами и находят применение в качестве гидроакустических датчиков. Однако, свои ценные практические свойства указанные материалы сохраняют лишь ниже температуры фазового перехода, т.е. ниже точки Кюри. Точка Кюри характеризует качество материала с точки зрения его практического использования, Поэтому определение точки Кюри является весьма важной задачей.,, Известные способы определения точ- ки Кюри заключаются а измерении температурной зависимости диэлектрической проницаемости или пьезомодуля и фиксации точки Кюри по положешпо максимума этих величин. Эти методы характеризуются большой длительностью процесса измерения: порядка 4-8 часов для одного образца. Они удобны для лабораторных условий и не применимы на технологическом потоке, где необходимо измерять точку Кюри большого числа образцов. Известен способ определения точки Кюри, заключающийся в медленном нагреве образца и измерения его диэлектрической проницаемости при каждой застабилизированной температуре. По положению макси.. мума диэлектрической проницаемости судят о точке Кюри fl . Этот способ, как и все известные, характеризуется большой длительностью определения, тоЖ иКюри, а также необходи- мостью перегрева материала через точку Кюри. Кроме того, в случае ралмытого фалового перрхола снижа.ется точность оп редоления точки Кюри. Более высокую точность регистрации фазового перехода дает способ определе1шя точки Кюри в сёгнётопЬТтупрюводтяика Способ заключается в том, что образец сегнетополупроводниках, например, типа А В С , .„даК сенньтми мёталййческ Mjf контактами, медленно, нагревают и ос вещаютконтакт металл-сегнетопопупроеодник импульсами света из области соб ственной фотопроводимости и фиксируют максимум фотоогклика, по которому и оп ределяют точку Кюри.. . Однако, этот способ пригоден для потвпсристаллических модификаций сегнетополупроводников, в связи с очень малой фотопроводимостью в них, в то время как голько поликрисгаллячеекйе модификации наиболее перспективны для практического применения., , ... Кроме того, длительность процесса оп ределения точки Кюри остаётся прежней, а для реализации способа требуется слож йая аппйратура. . Цепью предлагаемого изобретения является сокращение времени определения точки Кюри сегнетополупроводников типа А в С , повышая тем самым производительность процесса измерения точки Кюри, пр(и одновремениом упрощении реализации. Поставленная цель достигается тем, что в способе определения точки Кюри в сегнетополупроводниках ratna А В С .с нанесенньтми металлическими контактами, образец подвергают воздействию тарирр вайнОго таёхани ского напряжения при комнатной температуре вдоль Сёгнето электрической оси, измеряют его емкость вдоль этой сй для двух различных значений напряжения; и; по, измёнениго величины емкости определяют точку Кюри. На че{этёже изображена блдк-сХёма устройства для реализации данного способа. Устройство содержит приспособление 1 для создания одноосного сжимающего напряжения, в котором помещается образец 2 с нанесейнь1Ми метал.лическими контактами, подключенными к измерителю емкости. Одноосное сжатие прикладываютвдоль сегнетоэлектрической оси .2 . Дли реализации способа используется одноосное механическое сжатие, создаваемое с помощью прибора на базе твердомера ТК 2М, Давление от инденто.ра к образцу передается черезплоско-парал714261лсльную пластинку из высокопрочной керакгаки. Екпсость образца, измеряется с помощью прибора Е 12 для двух значений сжимающего механического напряжения; Р. 10 Н и Р,; , - ... М, М которые выбирали из следующих соображений;:а)Р ; Р Г Рр , . где Рр --давление, разрушающее образец; б)дР Р/ P-f быть таким, чтобы Изменение емкоети С при изменении давления было достаточным, чтобы его можно бьшо .за(} 1ксировать. В качестве образцов взяты текстури рОванные сростки 5Ъ53. Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. Образец 2 помещают в приспособление 1 для одноосного сжатия, вдоль сегнетоэлектричёской оси прикладывают механическое напряжение Р и измеряют емкость образца С с помощью измерителя 3 емкости. Затем к образцу прикладывают механическое напряжение Р вдоль того же направления и измеряют емкость Со , после чего определяют температуру фазового Перехода (точку Кюри) по формуле: ,. (1) температура фазового перехода (точка Кюри); Т -.комнатная температура; от - коэффициент сдвига точки Кюри использованным механическим напряжением.. Так как сегнетополупроводники типа А В С , например имеют только 180градусную доменную структуру, то внещне механические напряжения не могут привести к перестройке доменной стр -ктуры, поэтому изменение емкости образца при изменении механического напряжения происходит только за счет сдвига точки Кюри механическими напряжениями. Известно, что температура фазового перехода (точка Кюри) линейно изменяется с изменением внешних механических напряжений: точка Кюри при механическом напряжении Р. Так как в.сегнетоэлектри ческой фазе зависимость емкости от температуры описывается формулой: V.-T. где А - некоторая константа; Тц- текущая гемперпт ра. Установлено, что константа А не зависит от величины выбранного давления Р, то емкости для давлений Р и Pg будут равны, соответственно;; С Д. с 2 VTP2-.(4) Исключая из этих уравнений коэффициент А, получим формулу (1), для определения точки Кюри. Если первое измерение емкости образца производить при нулевом механическом напряжении Р 0, то рабочая формула (1) переходит в формулу: (5 Так как в качестве механического напряжения используется одноосное механическое сжатие, то при расчетах по фор мулам (1) и (5) использовано значение величины коэффициента сдвига точки Кю- равное -2 грац см Т - 6.2 кг Предлагаемый способ можно осущестить двумя путями. Первое измерение емкости производить без механического напряжения, а второе , измерение емкости при механическом напряжении вдоль сегнетооси Р . после чего искомую температуру Т находить по формуле (5). Или же первое из1иер)ение емкости образца производить при воздействии на об. разец вдоль сегнетоэлектрической оси механического напряжения Р , а второе измерение емкости при Р2 , после чего Т.. находить по форискомую температуру муле (1), В таблице приведены значения Т f расчитайные для различных механических напряжений Р и Р . Комнатная температура при эксперименте равняется 21 С.

31,44

155

15,72

15,72

155

22

50

160,5

22

50

155

О

141,5

22 Таким образом, температура фазового перехода, бпределенная предлагаемым .способом, равна: 32°43СiO Сред To4tca Кюри для этого же образца,

О

171

160,5

0,87

33

0,26

195

32,17

195

31,79

О,64

32,46

0,05

160,5

Т°с

сред

дТсред 0,25 определенная термическим (известным) методом, равна С + 2 С, вследствие размытости- фазового перехода. В любом из вариантов Р и Р ошибки измерения не хуж, чем в известном способе. Преимущества предлагаемого спрсоба. 1.Использованиэ предлагаемого спосо ба не ставится в зависимость от размеров: образца, это следует из рабочей формулы (1) и (5), учитывая, что C-fpb а . где Е - диэлектрическая постоянная вакуума; g - диэлектрическая проницаемост образца; 5- площадь образца; 6- толодана, 2.Результаты измерений Tw в предлагаемом способе не ставятся в зависимость от времени воздействия механических напряжений, так в прёдпатгаёмом способе время воздействия механических напряжений на один образец определяется Временем измерения его емкости (это где-то порядка 2-х минут). За это время в образце не происходит каких-либо необратимых процессов, влияющих на ре- . зультат измерения. 3.Отпадает необходимость использования сложной и дорогостоящей термос та тирующей аппаратуры, так как все измерения осуществп$оотся при комнатной тем пературе. Помимо этого в предлагаемом способ определения точки Кюри отсутствует перегрев образца через температуру фазового перехода (как. это имеет место в известных способах), что позволяет не нарушать созданное заполяризованное состояние образцов, предназначенных для пьезоэлектрических датчиков и производить определение точки Кюри уже готовых пьезоэлементов. Формула изобретения Способ определения точки Кюри в сегнетополупроводниках типа А В С с нанесенными металлическими контактами, о тличающийся Тем, что, с целью сокращения времени определения точки Кюри, образец подвергают воздействию тарированного механического напряжения прн комнатной температуре вдоль сегнетоэлектрической оси, измеряют его емкость вдоль этой оси для двух различных . значений напряжения и по изменению вели- чины емкости определяют точку; Кюри. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Материалы пьезокерамические, методы испытаний ГОСТ 1237О-72, с. 2528.,. 2.Авторское свидетельство СССР № 366396, кл. G 01 N 25/12, 1973.