Способ исследования цементного камня Советский патент 1980 года по МПК G01N33/38 

(54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ЦЕМЕНТНОГО КАМНЯ

1

Изобретение относится к способам исследовшния строительных материалов, а именно гидратированногй цемента. Известен способ исследования цементного камня путем проведения термического анализа и определения содержания эттрингйта по интенсивности эндоэффекта 1 .

Однако при количественной оценке содержания эттрингита по этому способу наряду с затруднениями, связанными с идеитификацией его в составе сложного низкотемпературного эндотермического эффекта при 100-150°С на кривой дифференциально-термического анализа (ДТА), требуется проведение специальных термических съемок с целью получения стандартных эндотермических пиков удаления физически- и адсорбционно-связанных форм влаги соответственно при 100-110°С и 120-130 С Кроме этого необходимо иметь пробу-эТа лон из синтезированного эттричгйта для сравнения интейсивности эталонно-о эндоэффекта с эндоэффектом эттрингита исследуемой пробы. Все это усложняет проведение исследований.

Цель изобретения - упрощение и повышение чувствительности термического анализа.

Достигается это тем, что предлагаемым способом исследования цементного камня - путем проведения термического анализа и определення содержания эттрингита по интенсивности эндоэффекта пробу цементного камня перед анализом предварительно высушивают до постоянного веса при температуре предаморфного состояния эттрингита

и по интенсивности остаточного эффекта дегидратации эттрингита судят о количестве воды, выделенной в момент аморфизации его кристаллической решетки.

На фиг. I показана кривая ДТА (кри, вая 1) с эндоэффектом при , характеризующая предаморфное состояние эттрингита в цементном камне после сушки его при определенной температуре, и рентгенограмма с дифракционными максимумами с меяо плоскостным расстоянием d 5,61 и 9,73А

(кривая 2), подтверждающая это состояние; на фиг. 2 -- кривая ДТА (кривая 3) и рентгенограмма (кривая 4), свидетельствующие об аморфном состоянии эттрингнта, так как эндоэффект при и дифракционные максимумы с d 5,61 и 9,73 К отсутствуют.. Так например, для Спасскйго портландцемента марки 500, гидратированного при водоцементном отношении 0,30 и во влагоизолированных условиях при комнатной температуре в течение 28 сут, предаморфное состояние эттрингита, фиксируемое при 65±0,5°С, исчезает .после превышения этой температуры всего на 1-2°С, а ШсМТуи ки при 70±0,5°С эндоэффект при 140°С (фиг. 2, кривая 3) больше не проявляется как самостоятельный пик и на рентгенограмме (фиг. 2, кривая 4), дифракционные Максимумы с d 5,61 и 9,73 А отсутствуют. , После перевода таким путем эттрингита в предаморфное состояние производится съемка кривой ДТА с одновременной записью кривой динамической потери веса - кривой ТГ. Поскольку переход эттринТйта из предаморфного состояния в аморфное сопровождается ступенчатым уменьшением веса (см. вывод) и эндоэффекты, связанные с удалением физической и адсорбционно-связанной форм влаги после сушки цементногокамня при температуре предаморфного состояния эттрингита, не оказывают суш,ёс венного влияния на развитие и идентификацию низкотемпературного эндоэффекта в области температур 100- 150°С, то по интенсивности проявления остаточного эндоэффекта при 140°С можно судить о наличии или отсутствии эттрингита в цементном камне, а по количеству воды, выделенной при ступенчатом уменьшении веса пробы и определяемой по кривой ТГ, - о его содержании в сравнении, например, с другими срокамии УСЛОВИЯМИ т1ве)дёнйя или в зависимости от вводимых добавок и т.д. - . 60 65 70 80 Изотермическая сушка, °С Потеря веса, % 6,76 7,23 7,92 8,96 Ниже приведены результаты количествен ного расчета воды аморфизации в возрасте 28-суточного твердения для цементного камня с различным водоцементным отношением. Водоцемент-, 0,25 0,30 0,35 0,40 0,60 1,0 ное отношение Вода аморфизации, в % к 0,88 0,65 0,57 0,48 0,29 0,25 весу пробы Как видно, с увеличением водоцементного отношения содержание эттрингита уменьшается. В связи с морфологическим многообразием кристаллической структуры эттрингитовой фазь в цементном камне, вызванным в первую очередь различием минералогического состава портландцементов, температура предаморфного состояния эттрингита может меняться. Это обусловливает необходимость для каждого вида портландцемента устанавливать свою температуру предаморфного состояния эттрингита. Формула изобретения Способ исследования цементного камня путем проведения термического анализа и определения содержания эттрингита по интенсивности эндоэффекта, атличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения чувствительности термического анализа, пробу перед анализом предварительно высушивают до постоянного веса при температуре предаморфного состояния эттрингита и по интенсивности остаточного эффекта дегидратации эттрингита судят о количестве воды, выделенной в момент аморфизации его кристаллической решетки. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Миджлей X. Г. Минералогическое исследование схватившегося портландцемента. Четвертый Международный конгресс по химии цемента. М., Стройиздат, 1964, с. 353364 (прототип).

IL

I I I I

II

10

15

Фигл