Способ получения кварцевого стекла Советский патент 1980 года по МПК C03C3/06 C03B5/02 

1

Изобретение относится к технологии получения кварцевого стекла в вакуумных электрических печах, не темнеющего при термообработке и применяемого, в частности, для изготовления внешних оболочек высокоинтенсивных источников света.

Известен способ получения кварцевого стекла в вакуумных электрических печах, сущность которого заключается в том, что после откачки воздуха из печи до остаточного давления I..IO мм рт. ст. шихта, находящаяся в графитовом тигле, нагревается. В процессе нагревания характеристика вакуума ухудшается, остаточное давление повышается до 5-6 мм рт. ст. После достижения 1800-1850°С и стабилизации вакуум отключается 1 .

Недостатком этого способа является то, что стекло после термообработки в интервале 750-1350°С резко ум.еньшает светопропускание в ультрафиолетовой и видимой областях спектра.

Наиболее близким к пре.гложеиному изобретению является способ тигельного наплавления кварцевого стекла в вакуумных эл- ктрических

печах, не темнеющего при термообработке, суть которого сводится к снижению концентрации моноокиси кремния внутри печи путем;

- устранения перепада давления между жаровым пространством и вакуумпровбдом;

-отвода газов, образующихся от контакта графита с кремнеземом, непосредственно из тигля, мш1уя кремнеземную крупку;

-применения в качестве материала для плавильного тигля менее реакционно способного графита 2.

Полученное таким способом стекло обладает стабильным ультрафиолетовым пропусканием при рабочей температуре на поверхности источника не более 800°С. При более высоких темпе5ратурах и одновременномцействш ультрафиолетового излуче1шя разряда источника стекло темнеет, приобретая характерную желто-коричневую окраску, что приводит к- сниженшо светового потока высскоинтенсивных источников

0 на 25% уже после 100 ч непрерывного горения. Это происходит птзтому, что известные технологические приемы, описанные в приведенном прототипе, не позволяют полностью предотвратить расплав кварцевого стекла от насыщения моносжисью кремния, которая при определенных условиях приводит ь: образованию коллоидного кремния, вызьшающего потемнение стекла. Цель изобретения - звеличение CToincociH кварцевого стекла к потемнению. Это достигается тем, что способ получения кварцевого стекла включает плавление кварцевого сырья в врафитоврм.хиглс в вакуумной электрической печи стабилизацию и охлаж дение по следующему режиму; при t 25-1100 С давление 0,4-0,5 мм рт.ст. t ИОО-1440°С0,Ь.О,3 t 1400-1800° С0,6-0,8 поддерживая радиальньп градиент температуры рас1шава 1-50°С.см , а стабилизацию осущес при температуре 1100-1400°С. Причем стабилизацию проводят в течение 10 D c где D - средний внутренний диаметр тигля (в см). Процесс плавления осуществляется в элект рических вакуумных печах. В качестве исходного продукта можно использовать специально приготовленную кварцевую крупку из гор ного хрусталя, жильного кварца, сшаетическо кремнезема. Благодаря низкому остаточному давл15нию в плавильной зоне тигля и стабилизации в ин тервале температур 1100-1400° С происходит раскрытие газовожидких включений, содерукащих в исходном Сырье, и быстрая, по сравнению со скоростью прогрева частиц, эвакуация газов из плавильной зоны, в результате чего они не успевают заплавляться в стекломассу. При дальпейнюм подъеме температуры про исходит обычно увеличе)1ие газовьщелеиий за счет взаимодействия кремнезема с графитозыми стенками тигля, в результате чего образуется летучая моноокдсь кремния. Низкое остаточное давление в плавильной зоне тигля на завер1нающей стадии плавки, а также радиальный градиент температуры в гшавящейся крупке, не превышающий 50°ССм, предотвращают раснпав от локального перегрева vi насыщения моноокисьюкрем ния, которая при охлаждении расплава ниже 1400° диспропорционирует на стехиометри шский кремнезем и коллоидный кремний. Последний придает стеклу желто-коричневую окраску при облучении жестким коротковолновым ультрафиолетовым излучением нагреве стекла или зксплуатащш .его в источниках света с рабочей температурой на поверхности источника 800°С и выше. Для осуп1ествле гия способа приготавливаю по известной технологии кварцевую крупку фракции 0,1-0,4 мм из Кыштымского гранулированного жильного кварца. Приме) 1. Засыпанную в графитовый тигель диаметром 176 мм крупку помещают в вакуум)ую электрическую печь, типа ПС-8. iari)ei5 крупкн осуществляют , а)от температуры 25 С до температуры 100°С при остаточно.м давлении в плавильной зоне 0,4 мм рт.ст.; б)от темпсфатуры 1100° С до 1259° С при остаточном давлении 0,2 мм рт.ст.; При 1250°С и давлении 0,15 мм рт.ст; проводят стабшн зацшо в течение 10-0 с (1,57 час). Дальнейший нагрев от температуры 1250°С до 1400°С проводят при остаточном давлении 0,2 мм рт.ст.; в)от температуры 1400° С до 1800° С при остаточном давлении 0,6 мм рт.ст. Радиальный градиент температуры расплава подд.ерживают равным 15°С cм. Весь цикл плавки длится 6 час. П р и м е р 2. Засьтанную в графитовый тигель диаметром 210 мм .крупку помещают в вакуумную печь тина ПС-62. Нагрев крупки осуществляют: а)от температуры 25° С до температуры 1100° С при остаточном давлении в плавильной зоне 1ИГЛЯ 0,4 мм рт.ст.; б)от температуры 1100° С до температуры 1300° С при остаточном давлении 0,25 мм. рт.ст. При температуре 1300° С и остаточном давле1ши 0,2 мм рт. ст. была проведена стабилизация в течение 10 О с (2,65 час). Дальнейщий нагрей от температуры 1300° С до температуры 1400° С производят при остаточном давлении 0,25 мм рт.ст. в)от 1400° до 1800° С при остаточном давлении 0,8 мм рт.ст. Радиальный градиент температуры расплава поддерживают равным 20° С-см. Весь цикл плавки длится .9 час. Наплавленные по данному способу блок.и кварцевого стекла были перетянуты в кварцевые трубы, из которых потом были приготовлены ртутные. лампы высокого давления типа ДРЛ-1000. Нагрев труб при температуре 1150°С в течение 5 ч показал, что кварцевое стекло не темнеет. При одновреме шом действии температуры 1000° С на поверхности горелки и коротковолнового ультрафиолетового излучения в течение 100 ч световой поток ламп снизился только па 4%. Данное изобретение по сравнетшю с прототипом позволяет увеличить выход годной продукции на 3-5% за счет снижения капилляров и включений в кварцевых трубах, а также повысить срок службы высокоинтенсивных источников света на 15-20%. Использование изобретения в народном хозяйстве позволит отказаться от закупок и.мпортного дорогостоящего кварцевого стекла. , прима }яемого для изготовления высокоинтен сивных источников света. Формула изобретени Ь Способ получения кварцевого стекла, включающий пиавление кварцевого сырья в графитовом тигле в вакуумной электрическо печи, стабилизацию и охлаждение, о т л и ч ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения стойкости кварцевого стекла к потемнению, давление в процессе плавления меняют по следующему режиму: при t 25 - Еавление 0,4-ОД мм ртл t 1100-1400 С0,1-0,3 t 1400-1800 С .8 поддерживая радиальный градиент температуры расплава 1-50°С см , а стабилизащпо осуществляют при температуре 1100-1400°С. 2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что стабилизацию осущетсвяяют в течение , где D - средний внутренний диаметр тигля (в см). Источники информащш, принятые во внимание при зкспертизе 1.BoTBHKKiffl О. К. и др. Кварцевое стекло , Стройиздат, М., 1965, с. 46-48. 2. Краткие тезисы 3 Всесоюзной научнотехтетеской конференции по кварцевому -стеклу, ВНИИЭСМ, Москва, 1973-, с. 38-40.