Способ получения смеси водорастворимых с -с -алкилрезорцинов Советский патент 1980 года по МПК C07C39/08 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения смеси водорастворимых С -Cj-алкилрезорцинов, применяемой для производства эпоксидных смол, резорцинальаегидных конденсатов.

Известны способы получения водорастворимых смесей алкилрезорцинов из различного сырья,

Так, известен способ получения водорастворимой смеси С, -С--алкилрезорцинов путем экстракции различными растворителями (бутилацетатом, диизопропиловым эфиром) подсмолыЕых вод, образующихся при термической переработке горючих сланцев l| ,

Выход целевых продуктов ограничен масштабами переработки сланцев. Кроме того, в слащевой смоле содержатся С С -алкилрезорцины, которые в настояише время не находят квалифвдированного применения.

Наиболее близким техническим решением к препложенному по технической суЩ1юс:ти и постигаемому эффекту является способ получения водорастворимой смеси С -СJ-алкилрезорцинов путем пиролиза выделенной при переработке сланцев смолы, содержащей С -С -алкилрезорцины в виде смеси 2 .

Пиролиз проводят при температуре 600-9ОО С в токе инертного газа-разбавителя, преимущественно гелия, взятого с большим избытком, при давлении 1-2 ати в микрореакторе, соединенном с газовым хроматографом, в котором анализируют продукты пиролиза.

Выход целевого продукта 32 мол,%,

Известный способ характеризуется невысоким выходом целевого продукта, высокой температурой и давлением, обуславливающими побочные реакции, большим расходом газа-разбавителя (более 15кратный избыток).

Целью изобретения является повышение выхода целевых продуктов и упрощение процесса.

Это достигается том, что ппролиз смлси С -С -алкилрезорципоп ведут при

37

температуре 450-550С vi остаточном лавлении 1-200 мм рт.ст, в присутствии катализатора - активного угля.

Процесс осуществляют следующим об-разом: исходные С -С -алкилрезорцины Исг1:чряют при пониженном давлении и полученную парогазовую смесь с разбавителем пропускают через катализатс э нагретый до 45О-55О С. Выходящую газовую смесь конденсируют, дистилляцией выделяют целевые алкилрезорцины.

228004

, -алкилрезорцины, выИСХОПНЫ

деленные из сланцевой смолы, имеют среднюю молекулярную массу 2ОП, содержание ОН-групп - 1,73. экв/моль, со5 держание 5-алкилрезорцинов - 43,3% масс в том числе С -С -алкилрезорцинов - 41,4 о масс.

Условия и получаемые в данном процессе результаты приведены в таблще.

Примечание:В опыаах 1-7 тивный угол) Как видно из данных таблицы 1 предложенный способ позволяет увеличить выхоу целепого пропукта до 40-50 мол. . Формула изобретория Способ получения смеси водораспюримых С, -С -алкилр«чзо цинов пиров качестве катализатора использовали акЛР-5, в опыте 8 - активный уголь ЛГ-3. лиза смеси С.-С -алки/фезорцинов, пы,. деленных из сланцевой смолы, при нагрсвашш в среде газа-раз6 чвитоЛ5Г, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с цельк повышения ВЫХО/1П UIJHMSHX 1Ц)опуктог и упраления працосс,ч, ( всдуч iiiM

5 7228ПС;6

т..мгк.ратуро 50-550 С н остаточном1. Лнлш Ю. Э. н др. Ллкилреаооци„ы,

давлении 1-200 мм.рт.ст. в присутствииМетоды получения, свойстпа и прикюиеактивного угля в качестве катализа-ние. М., ИНИИТЭ 1ефтехнм, 1971, с 48TGpa.54,

Псточиики И1гформации,го топлива , 1972, КР 3, с. 128-134

принятые во внимание при экспертизе(прототип).

52. Лилле Ю. Э. и др. Химия твердо