Способ получения смеси водорастворимых С @ - С @ -алкилрезорцинов Советский патент 1991 года по МПК C07C39/08 C10B53/06 

со

с

Изобретение относится к замещенным фенолам, в частности к получению смеси водорастворимых Ci-Сз-ал кил резорцинов, которые применяются для производства эпоксидных смол, присадок моторных масел, светостабилизаторов. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут термической обработкой парогазовой смеси продуктов полукоксования сланцев, полученных при 560-600°С, содержащих,алкилрезорцины, при 560-600°С в присутствии катализатора. Процесс проводят с последующей конденсацией реакционной массы. В качестве катализатора используют каолиновую вату в количестве 3,21-6,56 мас.% на сырье. 2 табл.

Изобретение относится к получению водорастворим ых Ci-Сз-алкилрезорцинов, которые применяются для производства эпоксидных смол, присадок моторных масел, светостабилизаторов и др. полупродуктов.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

В качестве сырья используется парогазовая смесь продуктов полукоксования сланцев (полукоксование ведут при 560- 600°С), состав которой в зависимости от температуры получения представлен в -габл.1.

П р и м е р 1. Загрузку горючего сланца в количестве 10 г (условная горючая масса 38,50%) нагревают до 570°С со скоростью 90 град/мин. При 570°С загрузку выдерживают 30 мин. Образующаяся при процессе

полукоксования парогазовая смесь (ПГС) поступает на каталитическую обработку при 570°С. В качестве катализатора используют каолиновую вату (в слое) в количестве 0,098 г, что в пересчете на исходную ПГС составляет 3,21%. После каталитической обработки ПГС поступает на конденсацию. Из жидких продуктов (смола и подсмольная вода) извлекают суммарные фенолы, которые анализируют методом газожидкостной хроматографии.

Выход суммарных фенолов 9,14% от ПГС; доля водорастворимых фенолов 2.31 % от ПГС или 25,28% от суммарных фенолов; выход Ci-Сз-алкилрезорцянов 1,43% от ПГС или 15,61 % от суммарных фенолов.

По сравнению с выходом целевой фракции Ci-Сз-алкил резорцинов в опыте без катализатора при температуре 570°С (пример

ON Ю 00 hO N vj

2) выход возрос на 88,6%, в пересчете на ПГС это составляет 0,66 мас.%.

В прототипе выход целевой фракции Ci-Сз-алкилрезорцинов составляет 51,7 мол.% или 29,1 мас.% от концентрата С4 Сп-алкилрезорцинов, используемого в качестве сырья, что в пересчете на ПГС составляет 0.26 мас.%. Следовательно, предлагаемый способ позволяет увеличить выход водорастворимых Ci-Сз-алкилрезор- цинов по сравнению с прототипом приблизительно в 2 раза.

В табл.2 приведены сравнительные данные по эффективности предлагаемого и известного способов.

Примеры 3-6. Данные табл.2 показывают, что при введении катализатора в количестве меньшем чем 3,21% от ПГС, например в количестве 1,54%, выход суммарных фенолов и целевой фракции Ci-Сз-алкилрезорцинов (см.табл.2, опыт 5) практически совпадают с выходами при некаталитическом процессе (табл.2 опыт 2), При количествах катализатора, превышающих 6,56% от ПГС, каталитический эффект снижается (табл.2, опыт 6 при 17.28 мас.%) и составляет дишь 16%.

Таким образом, в диапазоне концентраций катализатора 3,21-6,56 мас.% на 100 мас.ч. ПГС достигается максимальный каталитический эффект каолиновой ваты, позволяющий на 66-89 отл.% увеличить выход целевого продукта.

Примеры 7-11. Ведение процесса при температурах ниже 560°С (табл,2, опыт 7) при количествах катализатора, соответствующих заявленному интервалу, показыва Смесь С02, На, СО, СН и углеводороды Ci-Cs

Фенол, одноатомные фенолы ( крезолы, ксиУюнолы), резорцин, алкилрезорцины Ci-Civ. а также фенолы более сложного строения

0

5

0

5

0

5

ет, что выход целевого продукта ниже, чем при 570°С. Такой же эффект наблюдается при увеличении температуры выше 600°С (табл.2„ опыт 10).

Таким образом, максимальный положительный эффект по увеличению выхода смеси Ci-Сз-алкилрезорцинов наблюдается в области температур 560-600°С.

Полученные результаты показывают, что более высокого каталитического эффекта по увеличению выхода целевого продукта - водорастворимых алкилрезорцинов можно достичь, подвергая каталитической обработке на каолиновой вате парогазовые продукты полукоксования сланцев.

Таким образом, использование предлагаемого способа позволит значительно упростить процесс, устранив многостадий- ность, и повысить его экономичность.

Формула изобретения Способ получения смеси водорастворимых Ci-Сз-алкилрезорцинов путем термической обработки парогазовой смеси продуктов полукоксования сланцев, содержащих алкилрезорцины, в присутствии катализатора с последующей конденсацией реакционной массы и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний ведут при 560-600°С, в качестве катализатора используют каолиновую вату в количестве 3,21-6,56 мас.% на сырье, а в качестве исходного сырья используют продукты полукоксования сланцев, полученные при 560-600°С.

40

Таблица 1

Массовая доля катализитора

на 100 нас.ч. ПГС.мас.3.21

Массовая доля сум.фенолов

в полученной ПГС, мае.%ЭЙ1

Массовая доля С,-Cj-алкилрезорцинов в сум.фенолах,

мае.15,61

Изменение выхода С -Су-алкил- резорциноа при сравнении с некаталитическим процессом, % 88,60

Каталитический выход С,-Cj-фракции, мас.% от полученной ПГС0,66

Не регистрируется, так как процессу подвергается концентрированное сырье

Рассчитано по следующим данным из 100 мае.ч. фракции получается 29,1 мае.ч. фракции . В парогазовой смеси продуктов полукоксования сланцев содержится 0,9% нерастворимых алкилреэоцинов.

3,48 - 6,56 1.5 10,19 11,00 10,61 9,33

17,28 5,95 3,30 10,1(9 -10752 Э;03

7,53 12.86 12,38 7,53 8,67 7,03 Н.95 7,37 6,28

82,11 66,23 -2,11. 15,97 23,33 80,00 63,44 49,06 0,6 0,5 -0,07 О,И 0,14 0,600,43 0,26

51,7- 0,26

ОТ Ю 00

ю

Јь

-J