Электролит для полирования монокристаллов молибдена Советский патент 1980 года по МПК G01N1/32 

Изобретение относится к металлографии, в частности к электролитам для поли рования шлифов для металлографического анализа. Известен электролит для полирования и травления молибдена и его сплавов, со держащий, масс.%: Сульфаминовую кислоту5 ВодуОстал Опнако при полировании в известном элек трелите поверхность шлифов монокристаллов молибдена получается растравленной, шероховатой и непригодной для определения пор. Целью изобретения является разработк состава электролита, позволяющего снять деформированный искаженный поверхностный слой с монокристалла молибдена и получить полированную поверхность шли- фа. Для достижения поставленной цели в электролит, содержащий сульфаминовую кислоту и воду, дополнительно введена пе рекись водорода при следующем соотноше- НИИ, масс.%: Сульфаминовая кислота4-5 Перекись водорода3-1О ВодаОстальное Перекись водорода в электролите является катализатором реакции и исключает образование молибденовых кислот, оседающих плотной пленкой на поверхность шлифа монокристалла молибдена. При уменьшении концентрации перекиси водорода менее 3% поверхность шлифа получается растравленной, при увеличении концентрации перекиси водорода больше 1О% на поверхности монокристаллов выпадают осадки, загрязняющие поверхность шлифа. При концентрации сульфаминовой кислоты менее 4% на поверхности шлифа видны следы обработки, при концентрации сульфаминовой кислоты больше 5% поверхность шлифа получается эрозированной, неровной. Электролит для полирования готовят следующим образом: 4О-50 г сульфаминовой рислоты растворяют в 850-930 мл дистиллированной воды, добавляют 100ЗО мл 30% раствора перекиси водорода и перемешивают. Пример I. Монокристаллы молибдена диаметром 17 и 23 мм подвергают полированию в электролите, содерж щем, масс.%: сульфаминовой кис1лоты 5, перекиси водорода - 3, остальное вода. Катод из нержавеющей стали, температура раствора 2О-25 С, плотность анодного тока 1-2 а/см. Продолжительность процесса 10 мин. Затем монокристаллы извлекают из электролита, промьт воДрй и снова погружают на 1-2 мин в электролит, содержащий концентрированную серную кислоту, при плотности тока 1-2 а/ Образец тщательно лроК1ьюают водой и протирают &ТИЛОВЫМ спиртом. Таким образом обработано 30 монокристаллов. По верхность щлифа полированная, поры четко выявились. Пример 2. Монокристалл молиб дена диаметром 23 мм подвергают полированию в электролите, содержащем, мас перекиси водорода - 7, сульфаминовой кислоты - 4, остальное - вода, и ведут процесс, как указано в примере I. Обработано 45 монокристаллов мсяиб дена. Поверхность шлифа полированная, поры четко выявились. Примерз. Монокристаллы моли дена диаметром 17 мм подвергают полированию в электролите, содержащем, масс.%: перекиси водорода - 10, сульфаминовой кислоты - 5, остальное - вода, и ведут процесс, как указано в примере I. Обработано 25 монокристаллов молибдена. Поверхность щлифа полированная, поры четко вы$юились. Обработка щлифов монокристаллов молибдена в предлагаемом электролите исключает, операдии механического щлифования и полирования монокристаллов. Затраты на подготовку поверхности шлифов монокристаллов Для определения пористости снижены в 7-8 раз. Формула изобретения Электролит для полирования монокристаллов молибдена, содержащий сульфаминовую кислоту и ъоау, отличающийс я тем, что, с целью повьпиения качества полирования, он дополнительно содэр- жит перекись водорода при следующем соотношении компонентов, масс.%: Сульфаминовая кислота4-5 Перекись водородаЗ-Ю ВодаОстальное Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе 1. Пшённчнш Ю. П. Выявление тошгой структурь кристаллов. Металлургия, М., 1974, с. 329-ЗЗО.