Раствор для полировки монокристаллов ванадия Советский патент 1983 года по МПК C30B33/00 C30B29/02 

(Л

CZ Изобретение отнсюится к металлографии, а именно к составу раствора для подготовки шлифов монокристаллов ванадия для рентгеноструктурного анализа методом Лауэ. Известны растворы для электрополировки ванадия следующих составов: 50- 1ОО мл хлорной кислоты в 95О-9ОО мл ледяной уксусной кислоты; 10 мл хлорно кислоты, 1ОО мл метилового спирта и 60 мл бутилцеллюЛозы; 20 мл серной кислоты, 80 мл метилового спирта и несколько капель воды; раствор, содержа щий 20% серной кислоты, 8О% метилово го спирта; смесь плавиковой и азотной кислот. Однако применение указанных растворов или не дает положительных результа тов (остается деформированный искаженный слой поверхности), или связано с применением .метилового спирта, относящегося к сильнодействующим, ядам. Наиболее близким по составу из известных растворов является смесь плави ковой и азотной кислот Х З При использовании этого раствора поверхность щлифов монокристаллов вана дия растравливается, деформированный слой не удаляется, что затрудняет получе ние качественных лауэграмм для опреде- ления ориентации монокристаллов.. Цель изобретения - повышение качест ва полировки шлифов монокристалла ванадия любой ориентации. Поставленная цель достигается тем, что раствор для полировки монокристал.лов ванадия, содержащий азотную кисло.ту, дополнительно содержит ортофосфорную и винные кис,лоты при следующем содержании компонентов, мас.%: Азотная кислота , (уд. вес 1, 40 г/см )50-6О Ортофосфорная кислота (уд. вес 1,74 г/см)10-15 Винная кислота3-5 ВодаОстальное Под действием азотной кислоты на монокристалл ванадия идет частичное растворение ванадия с поверхности кристалла. Ортофосфорная и винная кислоты образуют растворимые комплексные соединения ванадия, что исключает возможность образования окисных пленок на поверхности монокристалла ванадия. Колич ство азотной, ортофосфорной и винной кислот подобрано опытным путем. Экспериментально устанавливают, что при уменьшении концентрации азотной кислоты менее 50 мас.%, растворение ванадия идет медленно, при увеличении концентрации азотной кислоты. свьш1е 6О% идет неравномерная полировка поверхности. При уменьшении концентрации ортофосфорной кислоты менее 1О мас.% и винной КИСЛОТЫ менее 3 мас.% на поверк.ности кристаллов образуется окисная пленка. При увеличении концентрации ортофосфорной кислоты более 15% и винной более 5% идет неравномерная полировка поверхности. Концентрации водного раствора для полировки следующие, мас.%; азотная кислота §О-6О; Ортофосфорная кислота,10-15; винная кислота 3-5. Результаты .обработки монокристаллов ванадия в растворах разных составов представлены в таблице. Раствор для полировки монокристаллов ванадия готовят следующим образом. Смешивают азотную кислоту с ортофосфорной. Полученную смесь кислот вливают в дистиллированную воду, перемешивают, затем добавляют винную кислоту. Смесь тщательно перемешивают .до полного растворения винной кислоты. Пример. Торец монокристалла ванадия диаметром 17 мм и 15 мм опу кают в раствор, содержащий, ма с. % i азотная кислота (плотность 1,40 г/см ) 5О; ортофосфорная кислота (плотность 1,74 г/см) 10 винная кислота 3; дистиллированная вода 37, подогретый д ЗО-40 С, и вьщерживают в течение 1О-15 мин при перемешивании. Затем монокристалл ванадия промывают водой. О батывают 15 образцов монокристал6 монокристаллов ор 1ентала ванадия: ции lOOl , 4монокристалла ориентааии 1103 J 5монокристаллов ориентацш С1113 . При съемке мснокристаллов ванадия на рентгеновском аппарате УРО-55 мето дсч( Лауэ получают четкие, неразмытые рефлексы. П р и м е р 2. Торец монокристалла вавадая диаметром 17 мм и 19 мм опус кают в раствор, содержащий, мас.%: азот ная кислота (плотность 1,4О г/см) 55 ортофосфорная кислота (плотность 1,74 г/см) 12,5; винная кислота 4; днстшшированная вода 28,5, подогретый до ЗО-4О С, и вьщерживают в растворе 20-15 мин при перемешивании. Затем промывают водой. Обрабатывают 19 монокристаллов ванадия; 6 монокристаллов, ванадия ориентации fill } 7 монокристаллов ориентации 1103 ; 6 монокристаллов ориентации ЮО . При съемке на рентгеновском аппарате УРС-55 методом Лауэ рефлексы получаются . П р и м е р 3. Торец монокристалла ванадия диаметром 17 мм опускают в раствор, содержащий мас.%: азотная кислота (плотность 1,40 г/см) 60; ортофосфорная кислота (плотность 1,74 г/см ) 15; винная кислота 5;- дистиллированная вода 20, подогретый до ЗО-4О С, и выдерживают 19 мин, перемешивая -раствор. Обрабатьгоают 17 монокристаллов ванадия; 5 монокристаллов ориентации 6 монокристаллов ориентации fllO и 6 монокристаллов ориентации 100 При съемке на рентгеновском аппарате УРС-55 методом Лауэ рефлексы получают четкие. Раствор для полировки монокристаллов ванадия обеспечивает удаление деформированного слоя с торца, поверхность торца монокристалла ванадия получается ровной, полированной дйя монокристаллов пюбой ориентации. Рефлексы на рентгеновской пленке, полученные методом Лауэ с тороов монокристаллов ванадия, получаются четкие, пршчщные для определения ориентации монокристаллов ванадия. Раствор прост в изготовлении, содержит дешевые, доступные компоненты.

PACTBqP Д/Ш 1ЮЛИРСШКИ МОЙОКР1ЮТАЯЖЖ ВАНАДИЯ, содержавши азотвую кислоту, о т л и ч a ю х, . щ и и с я , что, с цепью повышения качества цопировки, шлифов монокристалла любой ориентации, раствор допопнительво седерэкит ортофосфорную и винную киспоты нрн следаукщем содержании компонентов, мас.%: Азотная кислота (уд. вес 1, 4О г/см )5О-6О Ортофосфорная кислота (уд. вес 1,74 г/см)10-15 Винная кислота3-5 Остальное ;