Способ получения ароматических аминов и аминонитросоединений Советский патент 1948 года по МПК C07C209/36 C07C211/52 C07C211/58 C07C215/76 C07C217/82 C07C211/43 C07C211/59 

Предметом изобретения является способ получения аминов и аминонитросоединений путем восстановления ароматических нитросоединений сульфогидратом кальция.

Отмечено, что применение сульфогидрата кальция при восстановлении нитрокрасителей, при избирательном восстановлении смеси 1,5 и 1,8-динитронафталинов и др. обеспечивает хорошее качество продукта и высокие выходы.

Если получаемый амин содержит солеобразуюшие группы, он может быть отфильтрован от шлама в щелочном растворе и затем выделен в свободном виде при нейтрализации раствора кислотой.

В отдельных случаях амин может быть отфильтрован в виде кальцийфенолята вместе со шламом и затем переведен в раствор (для отделения от серы) путем обработки содой.

В некоторых случаях, как при получении метанитроанилина, в целях очистки можно использовать повышенную растворимость амина в горячей воде, отфильтровав водный раствор от шлама в нагретом состоянии.

Пример 1.

К 250 в. ч. воды приливают 2 в. ч. водного раствора едкого натра (из расчета на lOOVo) п нагревают до 60-70° С. После этого в раствор попеременно при размешивании добавляют 114,5 в. ч. пикриновой кислоты и 60 в. ч. 100«/о сульфогидрата кальция, в виде 15-18% водного раствора.

По окончании восстановления фенолит может быть высолен поваренной солью, отфильтрован от маточного раствора вместе со шламом и затем путем обработки раствором соды вновь переведен в раствор и подвергнут фильтрованию.