Способ получения сульфида натрия Советский патент 1985 года по МПК C01B17/22 

Изобретение относится к технологии производства сульфида натрия. Известен способ получения сульфида натрия путем взаимодействия бисульфида натрия с едким натрием с последующим выделением целевого продукта из реакционной смеси известными методами Q1J . Недостатком этого способа является необходимость использования чисты исходных реактивов и сложного оборудования . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфида натрия из бисульфидсодержащих растворов, являющихся отходом содовой очистки серосодержащих газов с концентрацией НаНЗ 200 Сущность способа заключается в том, что исходный NaHS-содержащий раствор п-одвергают взаимодействию с едким натром при избытке последнего, превышающем стехиометрическое количество на 60-/70 г/л, с последующим вьщелением основной соли сульфида на рия -к промывкой его насыщенным раст вором сульфида натрия. Причем исходные растворы подвергают предваритель ной очистке: едкий натр очищают окисью кальция, гашеной в растворе полиакриламида, а бисульфид натрия обрабатывают окисью цинка, подкисленной уксусной кислотой C2J . Недостатком известного способа являются потери сульфида , едкого натра с маточными и промьшочными водами, поскольку переработка их по известному способу не предусмо рена,. Целью изобретения является снижег ние потерь сульфида натрия с маточнь№ш и промывными водами. Поставленная цель достигается способом, согласно которому маточные и промывные воды упаривают в при сутствии металлического цинка до пол ного осазкдения содержащихся в них примесей тяжелых металловj восстанов ления тиосульфатов и полисульфидов, после чего упаренный раствор смешивают с сульфогидратом натрия до содержания его в растворе 60-70 г/л, подвергают 2-стадийной очистке в при сутствии свежеосажденного сульфида цинка и полиакриламида, а затем из очищенного раствора избытком едкого натра высаливают основную соль це- левого продукта с последующ(;й его промывкой. Переработке подвергают сточные воды следующего состава, г/л: 88-168; полисульфиды (S) 0,7-1,7; тиосульфаты 15,6-42; азотсодержащие примеси (NHj) 12,5-27,8; едкий натр 76-196, хром 0,02-0,8; железо 0,0120,030, Упаривание исходных растворов ведут при 85-90°С до достижения-концентрации NajS 300-350 г/л в.реакторе, внутренняя поверхность которого облицована цинковыми плитами. На чертеже дана схема осуществления предлагаемого способа. Схема состоит из сборника 1 технологических выбросов, маточных и промывных вод, выпарного аппарата 2, реактора 3, осадителя-отстойника 4, фильтра 5, кристаллизатора 6, центрифуги 7 и насосов 8 и 9. Приме р.. Сульфид содержащие отходы - маточный раствор, полученный по известному способу после выделения целевого продукта, и промывные воды со стадии промывки осадка целевого продукта собирают в сборнике 1, а затем загружают в выпарной аппарат 2 емкостью 10 м, в котором раствор упаривают до достижения концентрации сульфидов 300 г/л в пересчете на NajS, Далее 4 м- упаренного раствора загру:|сают в реактор 3, внутренняя поверхность которого облицована цинковь ми плитами. Раствор подогревают до 85°С и перемешиваю1Т 10-15 мин. При этом в реакционной смеси растворяется цинк с вьщелением водорода, когорьй является восстановителем для тиосульфатов, полисульфидов и азотсодержащих примесей. Указанные соединения восстанавливаются до элементной серы, сульфидов и аммиака. После этого в реактор вводят сульфогидрат до нейтрализации свободной едкой щелочи в количестве, обеспечивающем его избыток 60 г/л. Избыток NaHS необходим для улучшевкя фильтрационной способности раствора, достижения полноты осаждения примесей полисульфидов, тяжелых металлов и уменьшения коррозии оборудования, С целью более полного удаления содержащихся примесей в реакционную смесь вводят свежеосажденный сульфид цинка, и нагревают до 120°С, перемешивают 15 мин и затем отстаивают 2 ч. Отстоявшийся 3 раствор отделяют от осадка путем декантации. Далее раствор направляют в осадитель-отстойник 4, куда загружают 5 кг активированного угля и 10 л насьпценного раствора полиакриламида. После этого раствор подогревают до 80-85°С, перемешивают 10-15 мин и фильтруют через фильтрпресс 5 в кристаллизатор 6. В отфильтрованный раствор вводят 45-50% ньй очищенный раствор едкого натра до достижения избытка свободной щелочи 40-60 г/л, В кристаллизаторе 6 реакционную смесь вьздерживают в течение 2 ч. При этом под влиянием избытка едкой щелочи происходит высаливание основ ной соли сульфида натрия NajSsnNaOH Образующийся осадок отделяют на 04 центрифуге 7 от маточного раствора и отмывают от едкой щелочи водой, а маточный раствор и промывные воды направляют в сборник 1. Продукт, полученный по предлагаемой технологии, соответствует техническим требованимя ГОСТа 2053-77. Состав продукта следующий, мас.%: 97,2-99,8; тиосульфаты в пересчете на 50 0,05-0,1; азотсодержащие примеси 0,002-0,004; тяжелые металлы 0,000-0,002. Предлагаемьй способ позволяет получать товарный продукт из сульфидсодержащих выбросов, тем самым снизить потери Na.jS со сточными водами, а, кроме того, исключает воз,можность загрязнения окружающей среды серосодержащими выбросами.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА НАТРИЯ из растворов сульфогидрата натрия и едкого натра, включающий предварительную очистку их от примесей металлов, осаждение основной соли сульфида натрия из раствора сульфогидрата- натрия избытком едкого натра, отделение осадка и промывка его с образованием маточных и промывных вод, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь целевого продукта с маточными и промывными водами, последние подвергают упариванию в присутствии металлического цинка до полного осаждения содержащихся в них примесей тяжелых металлов, восстановления тирсульфатов и полисульфидов, после чего упаренный раствор смешивают с сульфогидратом натрия до содержания последнего в растворе 60-70 г/л, подвергают двухстадийной очистке в присутствии свежеосажденного сульфида цинка и полиакриламида, а затем из очищенного раствора избытком едкого натра высаливают основную соль целевого продукта с последующей его промывкой. / / , 1ffl LI J ,, иЛ ,у MamenHbiu npOflUlHM СП со оо оо о расгаввр и Ve eSffu /ipetjfxm WA/ не CfMlf