Способ количественного определения эфиров ксантогеновых кислот Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к аналитиче кой химии, а именно к способам определения эфиров ксантогеновых кислот Известен способ количественного определения эфиров ксантогеновых кислот путем фракционной разгонки анализируемой пробы 1. Недостатками способа являются низкая трчность и длительность определения. По технической сущности и достига емому результату к предлагаемому способу наиболее близок .спог соб количественного определения эфиров ксантогеновых кислот, заключающийся в растворении анализируемой пробы в диметиламинн с последующим титрованием полученного при этом рас вора 0-оксимеркурибензоатом натрия в присутствии тиофлуоресцеина 2. Недостатками способа являются ни кая избирательность определения, т.е определению мешгиот соли ксантогеновых кислот, и длительность определения (40 мин), Целью изобретения является сокращение времени определения и повыше ние избирательности определения. Цель достигается способом количественного определения эфиров ксан тогеновых кислот, заключающимся в растворении анализируемой пробы в ацетоне и измерении оптической плотности полученного раствора при .длине волны Л 355-358 нм, Отличительным признаком способа является использова|€ие в Лсаче Тве органического растворителя ацетона и измерение оптической плотности полученного раствора при длине волны Л 355-358 нм. . Пример 1. Определение аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты . Для опыта берут 10 стандартных растворов аллилового эфира бутилксангогеновой кислоты концентрацией 1-6 г/л, полученных из разных навесок очищенного образца аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты. Измеряют оптическую плотность (Д) приготовленных растворов на спектрофотометре СФ-16 при максимальном светопоглощении в длинноволновой области ( ) толщине поглощающего свет - слоя 1 см. Используя полученные данные, рассчитывают знач 726472нйе .юлярного коэффициента поглощ ния (f) по формуле где D - оптическая плотность раств ра; В - толщина поглощаюшегс свет слоя, см; С - концентрация раствора, мол Для аллилового эфира бутилксант геновой кислоты t- 61 (,79). Затем навеску анализируемого об разца (0,075 г) растворяют в 25 мл ацетона. Концентрацию (А) приготовленног раствора в г/л рассчитывают из сле дукадёй пропорции: 0,075 г - 25 мл ,0 г/л А - 1000 МП Далее, замеряют, оптическую плотность (Д) приготовленного раствора при Л 355 нм и 1 см, Дэ55 0,95. Содержание (X) основного вещест ва в техническом образце в вес.% рассчитывают по формуле Aj,5,M-100 0,95-190-100 98,63% f-i-A 1)Ы-3,0 где Дзв5 оптическая плотность при товленного раствора; М - молекулярный вес. аллило го эфира бутилксантогено кислоты, равный 190; е - толщина поглощающего све ело я, см; - молярный коэффициент пог щения анализируемого обр . А - концентрация приготовлен го раствора технического образца, г/л. Время, затрачиваемое на один а лиз - 10 мин. бтносительная овшбка определен не. превышает 0,5%. Точность предлагаемого метода верена на искусственных смесях. Результаты анализа искусственн смесей следующие: Задайр аллилового эфира . бутилксантогеновой кислоты, г/л .2,44 Определено аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты, г/л 3,89 2.,75 -- 2,43- - - 0,868 3/24- - - ..-.. Относительная ошибка определения, % - 0,21 + 0,73 - 0,41 +0,25. Пример 2, Определение аллилового эфира изопропилксантргеновой кислоты. Определение проводят, как в примере 1, с той разницей, что максимальное светопоглощение в длинноволновой области наблюдается при Л 357 нм. Значение молярного коэффициента поглощения . при этой длине волны для аллилового эфира изопропилксантогеновой кислоты (М 176) равно 59 (ItgS 1,77) . При концентрации (А) технического образца прсдукта, равной 3 г/л ацетона, и (- 1 см оптическая плотность (Д) при 357 нм равна 0,73. Содержание (Х) основного вещества в техническом образце рассчитывают по формуле 0,73-176-100 X- , .-ТО т а - - --- -- - - / о f J -5 1-59-3,0 Пример 3. ОпределениесС-карбонилэтилового эфира пропилксантогеновой кислоты. Определение проводят, как в примере 1, с той разницей, что максимальное светопоглощение в длинноволновой области наблюдается при Л356 нм. Значение молярного коэффициента светопоглощения при этой г.лине волны для с. -карбонилэтиловрго эфира пропил ксантогеновой кислоты (М 192) равно 57,34 (ligE.1,76) . При концентрации (А) технического образца продукта, равной 3 г/л ацетона, и t 1 см оптическая плотность (D) при 356 нм равна 0,87. Содержание (Х) основного вещества в техническом образце расрчитывают по формуле 0,87.192-100 X . - 97,1%. 1-57-.34-3,0 Пример 4. Определение сл-карбонилбутилового эфира изопропилксантогеновой кислоты. Определение проводят, как в примере 1, с той разницей, что максимальное светопоглощение в длинноволновой области наблюдается при 358 нм. Значение молярного коэффициента светопоглощения Е при этой длине волны для ,-карбонилбутилового эфира изопропилксантогеновой кислоты (М 235) равно 76 ,4 (. 1,88) . При концентрации (А) технического образца продукта равной 3 г/л ацетона, и К 1 см оптическая плотность (D) при 358 нм равна 0,9. -. - , 57 Содержание (X) основного вещества Б техническом образце рассчитывают по формуле .0,9235-100 X 92,27% 1:764,3 Время, затрачиваемое на один ана-, яиз - 10 мин. Относительная ошибка определения не превышает 0,5%. Формула изобретения Способ количественного определения эфиров ксантогеновых кислот пу26тем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе, о т личающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения избирательности определения, в качестве органического растворителя используют ацетон и полученный растЬор спектрофотометрируют при длине волны 355-358 нм. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. ТУ 6-14-22-97-73. ,2. Veibel Stlg, Wronski Mieczyslaw Меркуриметрическое определение алкил ксантогенатов Acta chem. Seand, 1966,20, № 3, с. 849-852 (прототип).