Способ очистки растворов солей щелочных металлов и аммония Советский патент 1980 года по МПК B01D15/04 C01D7/26 C01D13/00 

Изобретение касается получения и очистки солей сорбционными методами Оно. может использоваться в химичесч кой технолошио Известен способ очистки растворов солей щелочных металлов и аммония от примесей сорбцией на фосфорсодержащих катионитах на основе стирола и .дйвикшь бензола fl. Известный способ не обеспечивает очистку растворов солей с концентрацией больще чем 2О-25%, что снижает производительность способа, так как шГя выт деления целевого продукта требуется упаривание очищенного раствора. Наиболее близок к предлагаемому сио собу по технической сущности и достигаемому результату способ очистки раства ров солей щелочных металлов и аммония от примесей сорбцией на фосфорсодержащих катионитах Дуолит Е6-63 на осно« ве стирола и дившшлбензола в щелочной среде 2. Однако сорбцнонная емкость ионита по кальцию вдвое уменьшается уже в присутствии 0,5 м NaCa , а при сорбции из насыщенных растворов NaCC. более 70% кальция остается в растворе. Цель изобретения - повыщ«1 ив чистоты продукта. Это достигается предлагаемым способом очистки растворов срлей щелочных металлов и аммония от примесей сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на основе стирола и дивинилбензола в щелочной среде, причем в качестве фосфорсодержащих ионитов используют иониты, фосфорсойержащие группы которых присоединены к ароматическому адру через алкильную или аминоалквльную группы, и процесс вецут при 4О 100°С. Отличительными признаками способа является то, что в качестве фосфорсодернжащих ионитов используют иониты, фос«. форсодержащие гругты которых присоединены к ароматическому ядру через ную или амииоалкильную группу, и процес ведут при 40-100 С. Оптимальной областью температур для осуществления сорбционного процесса в концентрированных, растворах двухзамещенных солей является 40-100°С, предпочтительно 60-., при температуре, ниже 40 СJ сорбция примесей уменьшае- ся в раз, особенно резкое снижение сорбции происходит в фосфатных раср ворах. Нагревание раствора ниже 80°С уже не приводит к существенному повышению процента сорбции, а при нагрева НИИ выае 100 С наблюдается заметная деструкция сорбента и десорбхшя некоторых примесей. Пр имер 1. Ортофос4юрну1о кислоту (85%-ная ч) нейтрализуют твердой щелочью ( МаОН) до рН 9, разбавляют Водой до концентрации 5О%, Содержание примесей в этом исходном растворе в пересчете на твердый продукт составляет мае %: железо 5-10 , марганец 1S-IO медь 510, кобальт , 2 л этого раствора помещают во фторопластовый реактор, снабженный внешним обогревом и пропеллерной мешалкой. Раствор перемешивают с 50 г ионита (микропористый катионит на основе сополимера стирола и дивинилбензола с группами метиленфосфоновой кислоты) в течение ч при . Очищенный раствор фосфата подаю на сушку в кипя1яем слое. Содержание примесей в очищенном фосфате натрия составляет, мас%: железо 5 10, марганец 6-10, медь 2-10, кобальт 21О, Таким образом, очистка по боль шинству примесей происходит в 5-8 раз. П р и м е р 2. Очистку раствора двухзамещенного фосфата натрия проводят точно так же, как в предыдущем при мере, но температуру вреакторе поддер живают на уровне 80 С, рН раствора доводят до 10,2, а в качестве сорбента используют микропористый И01ШТ на осно ве сополимеров стирола и дивинилбен зола, фосфоновые группы которого присоединены к ароматическим ядрам через аминоалкильные групны типа (сн)-ынсн, где 1 2-6. При этом содержание примесей в продукте снижается гораэдо эффективнее (в 10-50 раз) и составляет лас%: железо. I-IO, марганец IlO -Ю, кобальт 1-10. раствора Примерз. Очистку что и в пре проводят в тех же условиях. 7 94 дыдущем примере, но раствор фосфата натрия при этом не подвергают нагреванию. В этом случае извлечения примесей из раствора фосфата практически не про- исходит, содержание примесей в готовом продукте, составляет, мас.%: железо 510, марганец 3-10 , медь I-IO кобальт « . П р и м е р 4. Раствор карбоната каЛИЯ марки ч.д.а. концентрации 50 % подвергают очистке во фторопластовом реакторе при 60°С в условиях, описанных в примере 2. Содержание примесей в исходном продукте составляет, мае %: железо 2 10 ма рганец 1 10 бальт IlO, медь 310, Содержание примесей после сорбционной очистки снижается до Mac«,.%: железо 110 , марганец 510 , кобальт медь 6 5. П р и м е р 5. Ортофосфорную кислоту 85% нейтрализуют аммиаком до рН 8, концентрация полученного раствора 34%. Процесс сорбционной очистки проводят при 1ОО С, другие параметры не отличаются от описанных в примере 4. Сравнение результатов анализа очищенного и исходного образцов показывает, что при снижении рН раствора ниже 9 степень очистки резко уменьшается: содержание железа и кобальта в исходном растворе составляет соответственно мас%, а в очищенном Б-Ю и l10 liac%. Примере. Раствор- карбоната натрия ч.д.а (38%-ный раствор) подщелачивают до рН 13 и проводят очистку при в условиях примера 5. При этом очищаемый раствор окрашивается в коричневый цвет вследствие перехода в раствор продуктов деструкции ионита, а качество очищенного, продукта при этом снижается. Содержание примесей в исходном растворе составляет, мас%; железо 1-10 , марганец 11О , медь 21О, а в очищенном: железо 5«1О, марганец , медь 2 . Предлагаемый cjcioco6 обеспечивает глубокую очистку высококонцентрированных растворов солей щелочных металлов и аммония, интенсифицирует процесс благодаря исключению стадии выпарки и ликвидирует возможность загружения очищенного раствора продуктами коррозии материала упаривателя. Формула изобретения Способ очистки растворов солей ше- лочных металлов и аммония от примесей 5 7288 сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на основе стирола и дивинилбензола в щелочной среде, отличаю щийср тем, что, с целью повышения чистоты продукта, в качестве фосфорсодержащих5 ионитов используют ионнты, фосфорсодержашие группы которых присоединены к ароматическому ядру через алкильн или амйноалкйльную группу, ;ж процесс ведут при 40-1ОО С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе ° Авторское свидетельство СССР № 575112, кл. В 01 t) 15/О4, опубЛик. 05.10.77. Af Uood Chew anablotcAi VinoB |0публик.1973, 23, № 1, 41-50.