Способ получения аминонафтолов Советский патент 1948 года по МПК C07C215/86 C07C213/04 C07C225/22 

Известные способы получения аминонафтолов из диоксинафталинов аминированием их водными растворами аммиака в автоклавах проводят обычно с целью получения соответствующих нафтилендиаминов. Задержка реакции на стадии частичного аминирования лишь одной оксигруппы путем регулирования температуры, времени и концентрации аммиака не обеспечивает получения удовлетворительных выходов аминонафтолов.

Описываемый способ получения аминонафтолов заключается в том, что аминирование любого изомерного диоксинафталина проводят в автоклавах при температуре 180-250° в течение 1-6 часов водным раствором аммиака или другими аминирующими средствами, в присутствии 1-2 г/моль едкой щелочи на 1 диоксинафталина, то можно получить хорошего качества соответствующие изомерные аминонафтолы с выходами до 71-98% от теории, считая на загруженный диоксинафталин.

Реакция проводится следующим образом: в стальной вращающийся автоклав, емкостью 150 мл, загружают 8 г диоксинафталина, 2-4 г едкого натра или калия и 50 мл 25 %-ного водного раствора аммиака. После нагревания до температуры 180-250° автоклав охлаждают и его содержимое переносят в стакан с ж.д воды. При наличии осадка нафтилендиамина смесь фильтруют и осадок промывают на фильтре 5%-ным раствором едкой щелочи. Общий раствор (из маточника и промывных вод) подкисляют концентрированной соляной кислотой для выделения незначительного количества непрореагировавшего диоксинафталина, который отфильтровывают и промывают водой. Из фильтрата прибавлением к нему 10%-ного раствора соды или уксуснокислого натрия до слабокислой реакции на лакмус выделяют аминонафтол.

Пример 1. 8 г 1,5-диоксинафталина (температура плавления 26Г), 2 3 едкого натра и 50 мл 25%-ного аммиака нагревают в автоклаве в течение 6 часов при 250°. Содержимое автоклава переносят з стакан со 100 мл воды, подкисляют до кислой реакции на конго-бумажку концентрированной соляной кислотой. Выпавший осадок непрореагировавшего диоксинафталина отделяют фильтрованием и после промывки высушивают. В раствор из маточника и промывных вод вносят 10%-ный