Способ получения 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоты Советский патент 1974 года по МПК C07F9/38 

1

Изобретение относится « способу получения 2-амино-5 - хлорбензолфосфоновой кислоты, применяемой для приготовления некоторых органических реактивов.

Известен способ получения 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоты взаимодействием 2,5-дихлорфенилфосфоновой кислоты с водным раствором аммиака в присутствии однобромистой меди в качестве катализатора. Недостатком такого способа является невысокий (11,5-30%) ВЫХОД целевого продукта.

С целью устранения указанного недостатка предлагается использовать однобромистую медь, предварительно обработанную щелочью, например едким натром.

Пример. В двугорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вносят 22,7 г (0,1 моль) 2,5-дихлорфенилфосфоно1В.ой кислоты, продукт Обработки щелочью 29 г Си2Вг2 и 400 мл 25%-ного раствора аммиака. Колбу помещают в теплую водяную баню, нагревают воду до 75--80°С и реакционную массу выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 4 час. Затем содержимое колбы охлаждают, переносят, в стакан, добавляют 300 мл концентрированной соляной кислоты, отфильтровывают о:бразовавшуюся смолу и фильтрат нейтрализуют содой до рН 5. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и переносят в стакан, куда приливают 20 мл насыщенного раствора едкого натра. Полученный раствор фильтруют и осадок промывают щелочньгм раствором до бесцветных промывных вод. Фильтрат 1ПОДКИСЛЯЮТ до кислой реакции, после чего добавляют воду до рН 8-9 и б г активированного угля. Через 15 мин уголь отфильтровывают и промывают -50 мл ледяной воды. Затем фильтрат подкисляют до рН 1-2. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают слегка подкисленной ледяной водой, отжимают и сушат.

Найдено, %: Р 14,80, 14,79; N 6,82; 6,61; С1 16,75, 17,05.

СбНтМСЮзР.

Вычислено, %: Р 14,92; N 6,74; С1 17,08.

Получают 10,2 г технического продукта, который содержит 9,7 г 100%-пого амина. Выход 47% (от теории).

Предмет изобретения

Способ получения 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоты взаимодействием 2,5-дихлорфенилфосфоновой кислоты с водным раствором аммиака в присутствии однобромистой меди в .качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, используют однобромистую медь, предварительно обработаннукз щелочью.