Способ получения алкилфенолов Советский патент 1980 года по МПК C07C39/06 C07C37/14 

Изобретение относится к способу полу чения алкилфенолов, используемых в проиаводстве присадок. Известен способ получения алкил(|)ено- лов алкилированием фенола полимер-дистиллятом при 80-115 С в присутствии катапизатора-молекулярного комплекса органического сульфокатионита с фенолом Однако используемый катализатор не обладает достаточной механической прочностью, что требует его частой регенера ции и замены. Наиболее близким к изобретению является способ получения шткилфенолов алкилированием фенолов oi, -олефинами . при 22О С в прису1ютвии алюмосиликат- ного катализатора. Выход целевого продукта 78,9% . Недостаток способа - недостаточно высокий выход целсвого продукта, . Цель изобретО 1ия - увеличение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что фенол алкил1фуют о -олефинами при 22О-260 С в присутствии алюмосилшсат ного катализатора, промотированного марганцем в количестве 0,9-1% от веса алюмосиликата. Выход целевого продукта составляет 86-88%. Алкилирование фенола о. -олефинами (С,) проводят в проточной системе в присутствии алюмосиликата, промотированного ма рганцем в количестве 1,0% от веса алюмосиликата, что позволяет увеличить конверсию бс -олефинов до 88-9О%, селективность по моноалкил({юнолам 97.-98% и увеличивает выход алкилфенола до 86-88%. Пример. В колонку проточного типа, заполненную 50 мл алюмосиликата, промотированного марганцем, подают 100 г смеси фенол-гексен-1 (фенол 53 г, гексен -1 47 г) со скоростью 3,25 мл/мин при 22О С. Получают Э9,1 г продукта. Состав алкшшта, выявле1ш)1Й методом гозо-я идкоетной хроматографии, вес.%: Фенол5,9 Возвратный гексен-14,85 Моногексилфенолы87,95 Дигексилфенолы1,3 Конверсия гексена-189,8% Селективность по моногексилфенолам 98,3%. Выход моногексилфенолов состав ляет 88,3%. . - П р и м е р 2j В колонку проточного типа, заполненную 50 мл алюмосиликата промотированного марганцем, подают 1ОО г предварительно приготовленной смеси фенол - октен-1 (фенол 46 г, октен-1 54 г) со скоростью 0,25 мл/м при 24О С, Получают 98,3 г продукта следующего состава: Октен-16,О% Фенол5,4% Монооктилфенолы87,2% 1иоктилфенолы1,4% Селективность по монооктилфенолам 98,7%. Конверсия октена-1 88,3%. Выход алкилфенолов составляет 87,2%. Прим е р 3. В колонку проточног типа, заполненную 15 мл алюмосиликата промотированного марга1щем, подают 30 г смеси, состоящей иа фенола 7,50 эйкозена-1 22,5 г (фенол - эйкозен-) со скоростью 0,1 мл/мин при 260 С. Получают 29,6 г алкилата. Хроматографический анализ алкилата, вес.%: Фенол3,45 Эйкозен-16,9 Моноэйкозилфенолы 88,45 Диэйкозилфеполы1,2 , Конверсия эйкозина-1 88,1%. Селек тивность по моноэйкозилфенолам 99,3 Выход моноэйкозилфенолов 86,7%. Опыты 1-3 проводят в проточной системе. Однако возможно осуществление дан ного процесса с однократным исиользов шем катализатора в количестве до 1%. то иллюстрируется примером 4. Пример4.В автоклав емкостью 5ОО мл загружают 100 г предварительно риготовлешюй смеси фенол: децен-1 1:1 (фенол 40 г, децен-1 60 г) и 1 г (1 вес.% в расчете на исходный реагент) микросферического алюмосиликата, промоированного марганцем. Реакцию проводят при 240с. и продолжительности опыта 3 ч. Получают 96,8 г продукта. Состав алкилата, выявленный хроматографическим анализом, вес.%: Фенол. 5,4 Децен-1.6,2 Монодецилфенолы88,1 Дидецилфенолы0,3 Конверсия децен-1 88,3. Селективность по монодецилфенолам 99,65%. Выход монодецилфенолов составляет 88,0%. Время работы катализатора без реген:ерации 400 ч. ф ормулаиз.обретения Способ получения алкилфенолов алкилированием фенола -олефинами при повышенной температуре в присутствии алюмосиликатного катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, используют алюмосиликатный катализатор, промотированный марганцем, взятым в количествео,9-1% от веса алюмосиликата, и процесс ведут при температуре 220-2 . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Кз 507556, кл. С 07 С 43/20, 15.О3.73. 2. ПотолоБский л. А. Алкилирование фенола высокомолекулярными альфаолефинами. Труд ВНИИНП, 1970, вып. 13, с. 35-42 (прототип).