Способ получения порошковой целлюлозы Советский патент 1992 года по МПК C08B1/00 

Изобретение относится к производству целлюлозных материалов и может быть использовано в химической промышленности при изготовлении наполненных целлюлозо- содержащих композитов - пластмасс, керамических изделий, паст технического назначения.

Известен способ получения порошковой целлюлозы путем ее гидролиза 2-2,5 н.соляной или серной кислотой при температуре кипения до достижения предельной степени полимеризации (СПп) с последующей промывкой до нейтральной реакции и сушкой.

Основными недостатками способа являются значительные потери целлюлозы (10-20%), высокий расход воды на отмывку, сложность и большая длительность процесса получения конечного продукта.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения порошковой целлюлозы, согласно которому для деструкции целлюлозы до СПП ее пропитывают разбавлениями ( 1 %) растворами кислот Льюиса (TiCU, AlCIa, SbCIs, PCIs) в органических растворителях (эталоне, бутаноле и др.), затем

термообрабатывают 1-3 ч при 70-100°С, промывают спиртом или другим органическим растворителем для удаления реагента и высушивают.

Известный способ позволяет уменьшить потери целлюлозы до 3-5%, однако является достаточно продолжительным, сложным и, кроме того, требует использования токсичных и дорогих реагентов, а также больших количеств огнеопасных и дорогостоящих органических растворителей.

Целью изобретения является упрощение и удешевление способа получения порошковой целлюлозы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему пропитку целлюлозы 0,5-1 %-ным раствором соли, отжим набухшей целлюлозы до содержания в ней раствора 100-200 мас.% и последующую термообработку, пропитку осуществляют водным раствором кислого сульфата калия, натрия или аммония, а термообработку проводят при 140-160°С в течение 30-40 мин.

Использование изобретения позволяет повысить производительность процесса в

сл

с

VI GJ СЛ 00

О 00

2-4 раза и получить экономический эффект до 100 руб./т конечного продукта.

Способ осуществляют следующим образом.

Лист целлюлозы нарезают на кусочки размерами 1-2 см, помещают в стакан, заливают для пропитки 0,5-1 %-ным водным раствором реагента в соотношении 1:20, выдерживают 5-10 мин при комнатной температуре (20-25°С), затем избыток раствора сливают, а целлюлозу переносят на воронку Бюхнера и отжимают до содержания раствора 100-200 мас.%. После этого образец помещают в нагретый до 140-160°С сушильный шкаф, термообрабатывают 30-40 мин, извлекают, охлаждают до комнатной температуры и анализируют.

Для отработки способа в лабораторных условиях использовали беленую сульфатную целлюлозу (СП 1200, 97% а-целлюло- зы).

Установлено, что если концентрация раствора реагента составляет менее 0,5%, то СПП 180-200 после термообработки целлюлозы не достигается, что затрудняет ле- ревод ее в порошкообразную форму. Увеличение концентрации раствора более 1 % ввиду перерасхода реагента нецелесообразно. При уменьшении температуры ниже 140°С или времени термообработки ниже 30 мин необходимая СПП также не достигается. При температуре выше 160°С или продолжительности более 40 мин усиливается окисление и пожелтение целлюло0

5

0

5

0

зы, что ухудшает ее потребительские свойства.

Примеры конкретных условий осуществления предлагаемого способа, условий получения деструктированной целлюлозы по известному способу и достигаемые при этом показатели представлены в таблице.

Из таблицы видно, что при получении порошковой целлюлозы по известному способу потери 3%. а общая продолжительностьпроцессаполучениядеструктированной целлюлозы со СП 195 достигает 3 ч. Кроме того, для отмывки конечного продукта требуется затратить большое количество спирта (-500 кг/кг целлюлозы), который для последующего использования необходимо регенерировать.

При получении порошковой целлюлозы со СП 180-200 по предлагаемому способу потери целлюлозы снижаются до 1%, растворитель (вода) на промывку образца не расходуется, а общая продолжительность процесса сокращается в 3 раза.

Формула изобретения

Способ получения порошковой целлюлозы, включающий пропитку целлюлозы 0,5-1 %-ным раствором соли, отжим набухшей целлюлозы до содержания в ней раствора 100-200 мас.% и последующую термообработку, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления способа, пропитку осуществляют водным раствором кислого сульфата калия, натрия или аммония, а термообработку проводят при 140-160°С в течение 30-40 мин.

Использование: в качестве вспомогательного компонента при получении композитов для пластмасс, керамических изделий, паст технического назначения, красок. Сущность изобретения: целлюлозу пропитывают 0,5-1%-ным водным раствором кислого сульфата калия, натрия или аммония, отжимают до содержания в ней раствора 100-200 мас.% и термообрабаты- вают при 140-160°С 30-40 мин, 1 табл.