Способ получения водорастворимых полиамидов Советский патент 1980 года по МПК C08G69/26 C08G69/28 

(54) СПСЮОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИАМИДОВ

Изобретение относится к химии высо-i комопекупярных соединений, в частности технологии получения воцорастворил ых сополимеров, которые могут быть испонь зованы для изготовления фотополимерных форм высокой и типоофсетной печати, в .радиотехнике, электрокике и других отраслях промышленности. Известен способ получения водораство римых полиамидов путем сплавления солей, полученных из аминов и дикарбоновы кислот QQ , Способ заключается в том, что смесь солей, получаемых из пиперазина и этипендигпиколевой кислоты и пиперазина и адипиновой кислоты при соотношениях этих солей в смеси 8-6:2:4 вес.ч, сплав ляют при 173-230 С. Получаемые по предлагаемому способу полиамиды раство ряются в спирто-водных смесях, а также в воде. Недостаток способа заключается в том что процесс ведут в присутствии инертной среды. Цель изобретения - упрощение способа, которое заключается в том, что реакдию проводят при атмосферных условиях. Цель достигается тем, что в качестве солей используют соли, получаемые из пиперазина и этиленгликолевой кислоты и гексаметилендиамина и адипинсаой кислоты при весовом соотношении этих солей 1.1-0,5, которые сплавляют при 18О280°С. Прсмесс проводят в присутствии стабилизирующей добавки - Д11метилди(фениламинофенокси)силана и при трехстадийном температурном режиме сополиковденсации: 18а-20О°С в течение 1-1,54, 240255 С в течение 2-2,5 ч , 27О-280°С в течение ЗО-45 минПример Для. приготовления сопи пиперазина и этиленгликолевой кислоты (соль ЭП) приливают раствор 16,4 г пнперазина в 25 мл этанола к раствору 15 г этилевдигликолевой кислоты в 25 мл цетона. После смешивания этих раствоов мгновенно образуется соль ЭП, выпа37дающая в осадок, который отфильтровывают, промывают этанолом и сушат в су шильном шкафу при бО-бо С. Соль гексаметилендиамина и адипиновой кислоты (соль АГ) выбирают из промышленных образцов, полученных по известной методике. 20 г соли Ш-и 14 г соли АГ -пцательно измельчают и перемешивают с до бавлением стабилизирующей добавки -ди- метвлди(фениламинофенокси)свлана () в количестве 0,1-0,3% от общего количества исходных компонентов в течение 1 мин при помоши электромеханической мельницы. Сополиконденсацию проводят в стекло полимерной трубке. Постепенно подогревают смесь солей в аиектрической бане до расплавления и далее до 2ОО С и вьщерживают при этой температуре расппав в течение 1 ч1 ч 30мин до полученияего однородности. Затем температуру постепенно повышают до

Полученные по предлагаемому способу срполЕамиды не содержат деструктурированных макромолекул и низкомопекулярных фр 1кций, чем достигается высокая механическая прочность полимера и его способность легко растворяться в спирто-ворных смесях и воде, образуя высокогомогенные и прозрачные растворы, которые легко совмешаются с ненасьш1енными мономерами олигомерного типа я

могут быть использованы для получения высокочувстюительных фотополимеризующихся копировальных слоев. Формула изобретен

Способ получения водорастворимых полиамидов путем сплавления солей, полученных из аминов и дикарбоновых кислот, отличаюшийся тем, что,с целью проведения процесса при атмосферных условиях, в качестве солей используют со04245°С и вьвдерживают реакционную массу при этой температуре в течение двух часов до прекращения пенообразования и получения прозрачной массы соломенного цвета. Далее температуру расплава повьш1ают до 275 С и продолжают прсцесс в течение 35-45 мин до получения прозрачной массы тускло-янтарного цвета. Процесс поликонденсации ведут в обычных атмосферных услшиях. Полимер извлекают из трубки в виде нитей. Последние при охлаждении приобретают упругость и механическую прочность и легко растворяются как в спирто-всрных смесях, так и в воде при 10-20 С, образуя гомогенную массу. Удельная вязкость полимера О,29 (измерялась в метакрозоле 0,5 г/600 мл при ). Варианты получения водорастворимых полиал идсв по предлагаемому способу и характеристики последних приведены в таблице.

57307206

ли, пшучаемые из пиперааииа и этилен-Источники информации,

гликолевой кислоты и гексаметилендиами- принятые во внимание при экспертизе на и адипиндаой кислоты, при весовом со-1. Авторское сввдетельство СССР

отношении этих солей 1:1-0,5, при тем- № 275386, кл. С 08 Q 69/26, 1968 пературе 180-.280°С.5 (прототип).