Способ получения водорастворимыхпОлиАМидОВ Советский патент 1981 года по МПК C08G69/26 

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений,в частности к технологии получения водорастворимых сополимеров,кото1ые могут быть использованы для изготовления фотополимерных форм высокой, типоофсетной и трафаретной печати, а также в радиоэлектронике, медицине и других отраслях промышленности. Известен способ получения водорас воримых полиамидов путем сплавления солей, полученных из аминов и дикарбоновых кислот. Сущность способа заключается в том, что смесь солей, получаемых из пиперезина и этилендигликолевой кислоты и пиперазина и адиминовой кислоты, подвергают сополиконденсации при 175-2ЗО С в инертной среде l. Известен также способ получения водорастворимого полис1мида путем сополиконденсации солей, получаемых из пиперазина и этилендигликолевой кислоты (соль ЭП) и гексаметилендиамина и адипиновой кислоты (соль АГ) при соотношении этих солей 1:1-0,5 и при 180-280 С. Процесс проводится в присутствии стабилизирующей добавки - диметилди(фениламинофенокси) силана (С-1) и при трехстадийном режиме: 180-200с в «-речение 1-1,5 ч, 240-255 С в течение 2-2,5 ч, 270-280 С В течение 3045 мин 2 Процесс сополнконденсации проводится сравнительно длительное время и получаемый сополиамид имеет недостаточную устойчивость к термоокислительной деструкции. Цель изобретения - ускорение процесса получения водорастворимого сополиамида и повышение его устойчивости к термоокислительной деструкции в процессе синтеза. поставленная цель достигается тем, что процесс сополиконденсации проводят в присутствии 1,3-ди-(п-р-нафтиламинофенокси)-пропанола-2 (С-49) при соотношении исходных компонентов - солей ЭП и АГ 1:1-0,5 и при 180-295 С. Пример. Для приготовления соли пиперазина и этилендигликолевой кислоты (соль ЭП) приливают раствор 16,4 г пиперазина в 25 мл этанола к раствору 15 г этилендигликолевой кислоты в 25 мл ацетона. После смешивания этих растворов мгновенно образуется соль, которая выпадает в осадок. Его отфильтровывают этано-

лом и сушат в сушильном шкафу при 50-60 С. Соль гексаметилендиамина и адипиновой кислоты (соль АГ) выбирают из промьшшенных образцов,полученных по известной методике.20 г соли ЭП и 14 г соли АГ тщательно измельчают с добавлением стабилизирукхцей добавки - 1, 3-ди-(n-)-нaфтилaминoфeнoкcи)-пpoпaнoл-2 (с-49) в количестве 0,1-0,4% от веса исходных компонентов в течение 1 мин при помощи электромеханической мельницы. Сополиконденсацию проводят в стеклополимерной трубке. Для нагревания применяют электрическую баню. Процесс сополиконденсации проводят в трехстадийном температурном режиме. Нагревают смесь до 180-200°С и выдерживают в течение 1 ч 30 мий. Затем повышают температуру до 255-260 0 и выдерживают реакционную массу 11,5 ч. Далее температуру доводят до 290-295 С и через 25-30 мин. процесс заканчивается. Процесс сополиконденсации осуществляется в обычных атмосферных условиях. Полученный полимер извлекают из трубки и растворяют в воде или спиртовых смесях. Полимер образует гомогенные и прозрачные растворы (см.табл.1).

Таблица 1

Полученные по предлагаемому способу сополиамиды обладают повышенной термостойкостью в фотополимеризующих3-30 11 мм рт.ст. 314

01

3-30 10 мм рт.ст. 314

02

ся слоях при действии высоких температур, вызванных источниками излучения (см. табл..2),,

Таблица2 в течение 2 ч. в течение 2 ч.

Применение С-49 ггозволяе значи-, тельно сократить время сополиконценсации (на 45-50 мин), повысить температуру начала активного термораспада полимера и увеличить устойчивость полиамида к термоокислительной деструкции почти вдвое (поглощение кислорода уменьшается с 21 до 10-11 мм рт.ст.). Последнее свойство имеет исключительное значение для термостабилизации свойств фотополимеризующегося слоя.

Формула изобретения

Способ получения водорастворимых полиамидов поликондеисацией сьюси соли пиперазина и этилендигликолевой

Продолжение табл. 2

кислоты и соли гексаметилендиамина и адипиновой кислоты в отношении их, равном 1:1-0,5, при температуре 180295°С, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса сополикондейсации, а также повышения устойчивости полиамида к .-термоокислительной деструкции, сополиконденсацию проводят в присутствий 1,3-ди-(п-р-нг тиламинофенокси)-пропанола-2 в количестве 0,1-0,4% от веса исходных компонентов.

Источники информации, принятые во внимание-при экспертизе

по заявке №. 2488246, кл. С 08 6 69/26 18.04.77.