СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИАМИДОВ Советский патент 1970 года по МПК C08G69/26 C08G69/28 

Изобретение относится к технологии получения смешанных водорастворимых полиамидов, которые могут быть использованы для изготовления гибких фотополимерных форм высокой и тиноофсетной печати, в радиотехнике, электронике и других отраслях промышленности.

Согласно изобретению предлагается способ получения полиамидов путем поликонденсации с использованием пиперазина, адипикоБой и этилендигликолевой кислот. Способ заключается в том, что смесь солей, получаемых из пиперазина и этилендигликолевой кислоты и пиперазина и адипиновой кислоты, при соотношении этих солей в смеси 8 : 2-6 :4 вес. ч. и температурном режиме сополиконденсации 175-230°С. Полученные по предлагаемому способу полиамиды легко растворяются в спирто-водных смесях, а также - в чистой холодной воде. Из этих растворов получают высокоэластичные прочные прозрачные пленки с вполне достаточной адгезией к различным подложкам (металлическим и неметаллическим).

Пример. Для приготовления соли пиперазина и этиленгликолевой кислоты (соль А) приливают раствор 10,9 г пиперазина в 25 Л1л метанола к раствору 10 г этилендигликолевой кислоты в 25 мл метанола. После смешизаиия этих растворов сразу же выпадает осадок соли А, который отфильтровывают, промывают небольшими порциями метанола и сушат в эксикаторе.

Таким же образом приготовляют соль пиперазина и адипиновой кислоты (соль Б), исходя из 13,3 г пиперазина и 10 г адипиновой кислоты. Затем 8 г соли А и 3 г соли Б тщательно измельчают и перемешивают в течение 1 мин при помощи электрической мельницы.

Из:мельченную смесь смешивают с 10 мл метакрезола.

Сополиконденсацию проводят в стеклополимерной трубке емкостью 50 ли, снабженной боковым отростком для присоединения к вакуумной системе и капилляром для подачи углекислого газа.

Для нагревания применяют металлическую баню. Постепенно подогревают смесь до температуры 175-195°С и выдерживают при

этой температуре в атмосфере углекислого газа до получения полупрозрачного раствора. Это продолжают 5-7 час. Дистиллирующийся метакрезол и воду собирают через отросток Б трубке и коническом сборнике с обратным холодильником. Затем температуру повышают до 210-220°С и продолл ают процесс до прекращения дистилляции метакрезола. Это продолжают 1-2 час. Далее уменьшают до минимума подачу в систему углекислого

цесс при температуре 210-230°С и вакууме 0,5 мм рт. ст. в течение 2-3 час до пол;1ого удаления метакрезола и получения полимера светло-янтарного цвета.

Полимер .извлекают из трубки в виде нитей. Поеледние при охлаждении приобретают упругость и прозрачность, легко растворяются в холодной воде при температуре 14-18°С, а также в смесях этилового спирта и воды, образуя при этом гомогенную массу, которая при частичном выпаривании растворителя легко переходит в гелеобразную. Удельная

0,27 (нзме1п;лась в метавязкость полимера крезоле 0,5 г/100 мл при 20С).

Предмет изобретен и я

Способ получения водорастворимых полиамидов путем полико;нде1 сации пииеразина и дикарбоновой кислоты, отличающийся тем, что, € целью получения смешанных водорастворимых полимеров, в качестве кислотного компонента пр.именяют смесь адининовой этилендигликолевой .кислоты.