Способ количественного определения органических кислот или их ангидридов Советский патент 1980 года по МПК G01N31/16 

I

Изобретение относится к аналитической симии, а именно к способам количественного определения органических кислот и их ангидридов.

Известен способ количественного определения органических кислот - муравьиной, уксусной и пропионовой, заключающийся в том, что исходную смесь делят на две аликвотные части и потенциометрически титруют одну из частей раствором гидроокиси тетраэтиламмония в присутствии фумаровой кислоты в среде органического растворителя, с последующей нейтрализацией муравьиной кислоты в- другой аликвотной части и нотенциометрическим титрованием полученной смеси раствором изопропилата калия в присутствии хлористого цинка в среде органического растворителя. В качестве растворителя используют третичный бутиловый спирт 1.

Недостатками способа являются невозможность определения ангидридов многоосновных кислот, сложность и трудоемкость процесса.

Наиболее близким к предлагаемому является способ количественного определения opraimческих кислот или их ангидридов, зaknючaющийся в потенциометрическом титровании анализируемой пробы, растворенной в изопропилате калия, в среде смеси ацетона и ацетонитрила в присутствии орто-фталевой кислоты (2.

Недостатками известного способа являются трудоемкость прЬцесса, длительность определения и ограниченность применения.

10

Цель изобретения - уттрощение способа, сокращение длительности определения и расширение области применения способа.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве растворителя используют смесь, со15держащую изо-прониловый спирт, гептан и воду при следующем соотношении компонентов, о6.%г

Изо-пропиловый спирт40-56

Гептан30-58

20

ВодаОстальное.

Количество воды в смеси растворителей должно быть таким, чтобы раствор был гомогенным.

Пример. Навеску 0,0122 г (Il6 г-моля) бензойной кислоты растворяют в 14 мл изо-пропилового спирта, приливают 15 мл гептана (% соотношение - 47:50 соответственно), 1 мл воды и приводят потенциометрическое титрование 0,1 N раствором КОН в изо-пропиловом спирте.

Найдено 99,7% основного вещества.

и м е р 2. Навеску 0,0059 г (510 г-моля) янтарной кислоты растворяют в 1 мл воды, добавляют 17 мл изо-пропило|Вого спирта, 12 мл гептана (% соотношение 56;40 соответственно) и проводят потенцйометрическое титрование 0,1 N раствором КОН в изо-пропиловом спирте.

Найдено 99,5% основного вещества.

П р и м е р 3. Навеску 0,1 г 1 10 г-моля) технического алкеь

(Ilu г-моля; технического алкенилянтарного ангидрида растворяют в 15 мл гептана, добавляют 14 мл изо-пропилового спирта (% соотношение 57 : 40 соответственно), I мл воды и проводят потенциометрическое титрование 0,1 N раствором КОН в изо-пропиловом спирте.

Найдено 45,7%. основного вещества.

П р и м е р 4. Иансску 0,0330 г (IlO г-мопя) технической апкилбензолсульфокислоты растворяют в 1 мл воды, добавляют 15 мл изо-пропилового спирта, 15 мл гептана (% соотношение 40 : 57 соответственно) и прово/дят потендиометрическое титрование 0,1 N раствором гидроокиси калия в изо-пропиловом спирте.

Найдено 94,2% основного вещества.

Предлагаемый способ количественного определегтя органических кислот или их ангидридов позволяет определять кислоты в совместном присутствии, различающиеся по силе на 1,5 единиц рК.

Способ проводят на примере карбоновых как одноосновных, так и многоосновных кислот и их ангидридов сульфонсвых, фосфорных и тиофосфоновых кислот. Расхождение в анализах при проведении параллельных опытов составляет ие более 1%.

Примеры титрования в среде изо-пропиловый спирт-гептан-вода, взятых в объемном процентном соотношении 46-50-4, 0,1 N раствором КОН в изо-пропиловом спирте в сравнении

с титрованием по ГОСТ ппиведены в таблице.

Сульфосалициловая кислота (УДА)96,00,5

Толуолсульфоновая кислота (ХЧ)98,20,5

Алкилбензолсульфоновая кислота

Предлагаемый способ количественного анализа органических кислот и их ангидридов требует меньшего количества анализируемого вещества в 10-100 раз, растворителей в 5 раз, а время на проведение одного анализа сокращается от 1-2 ч до 5-10 мии.

Применение предлагаемого способа количественного определения органических кислот и их ангидридов позволяет получить значительную экономию как во времени, так и в использовании растворителей и анализируемых веществ.

96,50,5

98,80,5

Формула и 30 бретения

Способ количественного определения органических кислот или их ангидридов путем потенциометрического титрования анализируемой пробы спиртовым раствором щелочи в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, сокращения длительности определения и расидарекия области применения способа, в качестве )асгвор||тсля используют смесь, содгржащущ Hio-iiporiH KiPi.ift 5 спирт, гептан и воду при следующем соотно шеняи компонентов, об.%: . Иэо-пропйловый спирт . 40-56 Гептан 30-58 Вода Остальное 731372 6 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе f Авторское свидетельство СССР № 483622, кл. G 01 N 31/16, 1965. s 2. Авторское свидетельство СССР М 508739, кл. G 01 N 31/16, 1976 (прототип).