Способ количественного определения аминов Советский патент 1981 года по МПК G01N31/16 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения аминов. Известен способ количественного определения аминов, заключающийся в титровании анализируемой пробы HHTfMTOM натрия сначала в присутствии тропеолина 00, затем в присутствии метилоранжа и затем в присутствии фенола в растворе метиленового голубого {1. Недостатком способа является длительность определения (1 ч) и невысокая точность. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения аминов, заключающийся в обработке анализируемой пробы смесью диметилформамида и уксусной кислоты в присутствии хлорида лития с последующим потенпиометрическим титрованием полученного раствора раствором хло ной кислоты в диоксане 2. Недостатком способа является его сложность - диметилформамид требует продолжительной очистки, в ходе анализа образуются осадки, исключающие результаты анализа, и кроме того, не все амины растворимы в диметилформамиде. Цель изобретения - упрощение определения. Поставленная цепь достигается согласно способу количественного определения аминов, заключающемуся в обработке анализируемой пробы смесью раство1жтелей с последующим потенцйометрическим титрованием полученного раствора раствором хлорнш кислоты в растворителе, на стадии обработки анализируемой пробы и потешдаометрического титрования используют смеси пропилового спирта или изопропилового спирта, или ацетона, или ацетонитрила с гептаном, или бензолом, или толуолом, или ксилолом и водой, взятыми, соответственно, в объемном соотнощении 0,9-0,5: ; 0,07-0,36 : 0,03-0,14, причем на обеих стадиях используют одинаковую смесь растворттелей прт одинаковом количественном соотнощении компонентов. Вода в данных смесях органических растворттелей выполняет роль растворителя образукнцихся в процессе титрования осадков.

Присутствие воды в смеси растворителей дает более резкий скачек потенциала в точке эквивалентности, что имеет большое значение при проведении автоматического потенциометрического титрования для улучшения точности метода.

Анализ представляет собой очень простой процесс, на вьшолнение которого требуется 4-6 мин.

Приготовление рабочего раствора смеси, трех компонйнтов проводится непосредственно перед началом титрования, в том же стакане, в котором взята навеска анализируемого вещества в количестве не более 1 Ю г/моль. Общий объем раствора смеси трех компонентов составляет 30 мл. Первым приливают тот компонент, в котором лучше растворяется анализи; руемое вещество, а затем до вляют другие компоненты.

После этого проводят потенциометрическое титрование раствором хлорной кислоты в соответствующих смесях.

Пример. Навеску 0,00731 г (1 10 г/моль) .-бутиламина растворяют в 20 мл пропилового спирта, приливают 9 мл гептана, 1 мл воды, что соответствует соотношению 0,67 : 0,30 : 0,03, и проводят титрование 0,1 N раствором HCIO4 в смеси пропилового спирта, гептана и йоды в таком же соотношении.

Найдено основного вещества 99,7%. П р и м е р 2. Навеску 0,0130 г (}| 10 г/моль) жирного амина растворяют в 10 мл бензола, приливают 15-мл изопропилового спирта и 4 мл N20, что соответствует соотношению 0,50 : 0,36 : 0,14 частей. Проводят потенциометрнческое титрование 0,1 N раствором HCI04 в смеси изопропилового спита, бензола и воды в таком же соотношении. Найдено основного вещества 42%. П р И м е р 3. Навеску 0,0180 г (1 10 г/моль) пдрт-фенилендиамина растворяют в 3 мл HjO, добавляют 18 мл изопропилового спирта, толуола в колшюстве 9 мл, что соответствует соотношению 0,60 : 0;30 :

Исследуемое вещество

: 0,10, и титруют 0,1 N раствором HCI04 в смеси изопропилового спирта, толуола, воды, взятых в том же соотношении.

Найдено основного вещества 93,2%.

П р и м е р 4. Навеску 0,0073 г (1.10 г/моль) вго/9.-бутиламина растворяют в 20 мл ацетона, приливают 9 мл гептана, 1 мл Н2О, что соответствует соотношению 0,67-0,30 : 0,03, и проводят потенциометрическое титрование 0,1 N раствором HCIO4 в смеси ацетона, гептана и воды, взятых в таком же соотношении.

Найдено основного вещества 99,7%.

П р и м е р 5. Навеску 0,0099 г (1. г/моль) циклогексиламина растворяют в 26 мл ацетонитрила, добавляют 2 мл ксилола и I мл HjO, что соответствует соотношегаю 0,90 : 0,07 : 0,03, и проводят потен- . циометрическое титрование 0,1 N раствором НС 104 в смеси ацетонитрила (толуола), котлола и воды, взятых в таком же соотношении.

Найдено основного вещества 99,8%.

Результаты титрования в среде изопропилового спирта, гептана, воды, взятых в соотношении 0,67 : 0,30 : 0,03, 0,1 N раствором HCIO4 в смеси изопропипового спирта, гептана, воды в таком же соотношении представлены в табл. I.

Примеры титрова1шя в среде ацетона. Гептана, воды при соотношеши 0,67 : 0,30 : 0,03, 0,1 N раствором НСЮ4 в смеси тех же растворителей, взятых в таком .же соотношении, представлены в табл. 2.

Практически данный способ является универсальным.

Способ может найти широкое применение как в на)гчно-исследовательских, так и на промьшдленных предпртятиях, в заводских и цеховых анашггаческях лабораториях.

Применение способа количественного определения аминов позволит получить значительный экономический эффект, так как дает возможность резко сократить время определения аминов и уменьшить расходы на растворители. Т а б л И ц а 1

Содержание основного вещества.

Формула изобретения

Способ количественного определения аминов путем обработки анализируемой npo&i смесью растворителей с последующим потенциометрическим титрованием полученного раствора раствором хлорной кислоты в растворителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения определения, на стадии обработки анализируемой пробы и потенциометрического титрования используют смеси пропилового спирта или изопропилового спирта, или ацетона, или ацетонитрила с гептаном.

или бензолом, или толуолом, или ксилолом и водой, взятыми, соответственно, в объемном соотнощении 0,9-0,5 : 0,07-0,36 : 0,03-0,14, причем на обеих стадиях используют одинаковую смесь растворителей при одинаковом количественном соотиощении компонентов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Vf 412547, кл. G 01 N 31/16, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР N 474734, кл. G 01 N 31/16, 1976 (прототип).