органического растворителя - спирты ктт карбоновые кислоты с числом углеродных атомов 1-2 и температурой кипения , 60--120С и осаждение поверхностно-активного вещества ведут в процессе распылительной сушки или cyuiKH суспензии пигмента в кипящем:
.слое инертных тел,
В случае использования расшАпителной сушилки с дисковь - распылителем (скорость вра дения диска 35-40 тыс. об/мин) стадию проводят током нагретого воздуха (расход 50 при температуре на входе в, сушилку ISO-SSO C, а на выходе - 75-95С. Производителг;Нс сть сушилки по суспензии 2 л/ч,
В случае использования сушилки с кипящим слоем инертных тел - стеклянных шариков .uHELMeTpoM 4-5 мм или фторопластовой крошки с эффективным диаметром 2-4 уял расход нагретого воздуха составляет 50-100 , давление 4f5 атм, ирорЗЕог(Ктельность по суспензии 1-.1.
Ввиду мгновенной суаики суспензии в распылительных сушилках или в сушилках с кипящим слоем инертных тел проводят капсулирование пигментов в оболочках ПАВ без прецварительного выделения их на поверхности пигментов.
Предлагаемое изобретение иллюстрируется примерами.
Пример, В стакан емкостью 3000 мл загружают 1000 г 20%-ной водной пасты основания пигмента техрахлортиоиндиго, добавляют 1000 г дистиллированной воды для получения 10%-ной суспензии. Перемешивают быстроходной мешалкой типа Диссольвер, 1500 об/мкн в течение 2 ч, после чего суспензию нагревают до 60 С. Отдельно растворяют 3,0 г аминов жирных кислот кокосового масла в 60,0 мл муравьиной кислоты при. , полученный раствор добавляют при интенсивном перемешивании в нагретую до суспензию и размешивают 20-ЗОмин Суспензию сушат в распылительной сушилке. Получают 188 г однородного порошка пигмента, который окрашивает полимерные материалы в интенсивный красно-фиолетовый цвет. Выход 94%
Пример 2. В стакан емкостью 3000 мл загружают 1100 г водной пасты основания пигмента N, N-диметилдиимид перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты с содержанием сухих продуктов 18%, добавляют 900 г дистиллированной воды и перемешивают 1,5 ч быстроходной мешалкой типа Диссольвер (1500 об/мин), затем суспензию подогревают до 60°С и приливают раствор 2,0 г аминов жирных кислот Сц-f- Cg в 40,0 мл этилового .спирта, подогретый до . Суспензию перемешивают в течение 40 мин, при , после чего сушат в рас- ,
пылительной суишлке. Получают 190г порошка пигмента, который oKpaitmBaет пластмассьл в чистый темно-коричневый цвет.
П р и м е р 3. 1620 г водной пасты основания пигмента цис-нафтоилен-бис-бензимидазолнафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты с содержанием сухого продукта 18,5% загружают в турбомельницу вместимостью 5000мл, добавляют 1380 г дистиллированной воды и интенсивно перекрашивают (1200-1500 об/мин) в течение 2 ч, одновременно подогревают суспензию до бОС. Отдельно готовят 5%-ный раствор глицеринового эфира канифоли (6 г в 120 мл) в уксусной кислоте при 70-80 0. Этот раствор добавляют в подогретую суспензию и продо.пжают перемешивание около часа при 70-80с затем суспензию сушат в кипящем слое инертных тел Получают 286 г порошка пигмента, который хорошо распределяется в лакокрасочных материалах., .Выход 95,3%.
Пример4, В емкость объемом 1000 мл загружают 2270 г 22%-ной водной пасты основания пигмента линейного транс-хинакридона, добавляют 2730 г дистиллированной воды и перемешивают быстроходной мешалкой типа Диссольвер в течение 1,5 ч. Затем гомогенизированную суспензию подогревают до 60°С, одновременно растворяют 15 г флота.;янов (стеари.ламин) в 300 мл этилового спирта, после чего раствор аминов добавляют в нагретую до суспензию, 30 мин перемешивают и направляют в распылительную сушилку.Получают 478 г однородного порошка пигМента,который окршивает органические связующие в розовый цвет. Выход 95,6%.
Пример5. 1050 г водной паст (с содержанием сухого продукта 19%) пигмента линейного транс-хинакридона в бета-форме загружают в стакан вместимостью 3000 мл, добавляют 950 мл дистиллированной воды, перемешивают 2 ч быстроходной мешалкой типа Диссольвер, нагревают до , затем .добавляют раствор 10 г гексаметилендиамина в 200 мл метилового спирта, полученный при . Продолжают перемешивание 20-30 мин, после чего суспензию подают в распылительную сушилку. Получают 192 г порошка пигмента, который окрашивает искусственные кожи и пластические массы в чистый фиолетовый цвет.
П р и м е р 6. 1480 г основания пигмента- транс-нафтоилен-бис-бенэимидазолнафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты в виде водной пасты с содержанием сухого продукта 20,3% загружают, в турбинную мельницу вместимостью 50.00 мл, добавляют 1520 г дистиллированной воды и интецсивно перемешивают (1200-1500 об/мин) в течение 1,5 ч. Суспензию до .
Подогревают. Отдельно готовят 5%-нмй раствор 1,5 г флотаминов в 300 мл этилового спирта, что составляет 0,5% в пересчете на сухой пигмент. Полученный раствор подогревают до 60 С и приливают в подогретую суспензию, перемешивают еще один час и затем сушат в распылительной сушилке.
предлагаемый
1. Стадии технологического процесса
а)гомогенизация на быстроходной мешалке;
б)подача заранее приготовленного раствора ПАВ;
в)сушка в распылительной суигилке или в кипящем слое инертных тел. 2. Общая 3,5 - 5,0 в том числе по а)1,5 - 2,0 б)0,5 - 1,0 в)1,5 - 2,0
3. Выход,%
94 - 96
Шолучают 284 г однородного порошка, который окрашивает полимерные материалы в интенсивный оранжевый цвет. Выход 94,6%.
Сравнительная характеристика предJ лагаемого и известного способов получения выпускных форм приведена в таблице.
Способ
известный
а)суспендирование в водной среде;
б)подача аминов, растворенных в ледяной уксусной кислоте;
в)осаждение амина добавлением основания;
г)перемешивание, фильтрация промывка до нейтральной среды;
д)сушка при 60 С. 88 - 90 продолжительность процесса, ч 27,0 - 37,0 стадиям: а)8,0 - 10,0 б)0,5 - 1,0 в) 2,0 - 5,0 г)2,0 - 3,0 д)15,0-18,0
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения пигментов в кристаллической модификации | 1986 |
|
SU1521747A1 |
| Способ получения диангидрида 1,1-динафтил-4,4,5,5,8,8-гексакарбоновой кислоты | 1975 |
|
SU1109400A1 |
| Состав цветного пигмента-наполнителя с жемчужным блеском | 1989 |
|
SU1682368A1 |
| Способ получения транс- и цис-изомеров нафтоиленбисбензимидазоловых красителей в пигментной форме | 1984 |
|
SU1191454A1 |
| Способ получения полистиролсульфоната натрия | 1987 |
|
SU1562339A1 |
| Способ получения выпускной формы кубовых красителей индантронового ряда | 1987 |
|
SU1525180A1 |
| Способ выделения фиолетового периленового пигмента | 1977 |
|
SU730765A1 |
| Способ получения @ -модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола | 1981 |
|
SU1004429A1 |
| Тонкодисперсный состав кубовых красителей для крашения целлюлозных волокон | 1980 |
|
SU952927A1 |
| Способ получения -диметилдиимида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты | 1977 |
|
SU765326A1 |
Продолжительность стадий а, б, в взята непосредственно из патентного описания; г д - данные получены при воспроизведении способа, описанного в патенте Англии 1156835. Предлагаемый способ отличается простотой.и интенсивностью технологи ческого процесса. Сокращается количество стадий и их длительность. Полученные предлагаемым способом выпускные формы пигментов имеют лучшие колористические и физико-механические .показатели по сравнению с выпускными формами, полученными известным способом. Так, повышается на 10-20% красящая концентрация, увеличивается на 10-15% маслоемкость и удельная поверхность, что обуславливает повышенную укрывистость пигмента. Формула изобретения Способ получения выпускной формы термостойких органических пигментов обработкой пигментной водной суспензии поверхностно-активным веществом в присутствии органического растворителя с последующим осаждением поверхностно-активного вещества на поверхности пигмента, отличаюцийс я тем, что, .с целью повышения красящей концентрации и укрьюистости пигмента, а также упрецения технологического прсщесса в качестве поверхностноактивиого вещества используют амин общей формулы R - CH,NH2 или R-(NH2)2i где В - алкильный радикал с числом углеродных атомов 6-20 или глицериновый эфир канифоли, в количестве 1-5% от веса сухого пигмента, в качестве
органического растворителя используют спирты или карСоновые кислоты с числом углеродных атомов 1-2 и температурой кипения 60-120 с, и осаждение поверхностно-активного вещества ведут в процессе распылительной сушки или сушки суспензии пигмента в кипящая слое инертных тел.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
кл. С 3 Р, опублик, 1971 (прототип).
