Способ получения @ -модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола Советский патент 1983 года по МПК C09B67/48 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ь-МОДИФИКАЦИИ ЦИС-НАФТОИЛЕНБИСБЕНЗИМИДАЗОЛА

Изобретение относится к технологии получения выпускных форм высокопрочных органических пигментов, в частности к способу получения -модификации цйс-нафтоиленбисбензимидазола - пигмента бордо антрахинового, используемого для приготовления высококачественных автоэмалей, окрашивания различных полимерных материалов. Известен способ получения р-модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола обработкой об модификации цис-нафт йленбисбензимидазола смесью этанола, едкой щелочи, воды и поверхностноактивного вещества (ПАВ) при 100250 С; преимущественно при 150-200 С в течение 5 м с последующим выделением (-модификации пигмента путем от гонки растворителя, фильтрацией, про мывкой и высушиванием. В качестве ор ганического растворителя применяют ароматические углеводороды, нитроили галогенпроизводные углеводородов, ароматические основания, сложные эфиры, неорганические или органические амидь кислот, кетоны, спирты. В ка честве ПАВ используют неионогенные или катионактивные соединения pj. Недостатками этого способа являются низкзя красящая способность и укрывистость, сложность технологии ввиду необходимости использования высокой температуры и автоклавных аппаратов, а также длительность процесса термообработки, что влечет за собой большие энергозатраты и недостаточно высокую производительность. Цель изобретения --повышение красящей способности и укрывистости, а также интенсификация технологического процесса. Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения f)-MOдификации цис-нафтоиленбисбензимидазола обработкой егоoL-модификации

3

смесью органического растворителя, едкой щелочи, ПАВ и воды с последующим выделением целевого продукта, обработку ведут при содержании сСмодификации в реакционной смеси 11,168,, 5 весД и при ее соотношении со щелочью и растворителем 1:(0,008 0,037):(0,5-7,66) по весу соответственно в течение 0,5-1,5 ч при 20ВО С, а выделение целевого продукта ведут после разбавления реакционной массы до суспензии водой или водным раствором минеральной или органической кислоты или смесью кислоты с диметилформамидом или с диметилсульфоксидом, или с этанолом.

Crjpco6 получения р-модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола осу,ществляют обработкойЫ- -модификации при содержании пигмента в реакционной смеси 11,1-68,5 весД в присутствии органического растворителя, воды едкой щелочи (NaOH или КОН) или без нее, анион-, катионактивного и неионгенного ПАВ, взятого в количестве 0,001-0,025 вес,ч. на 1 вес.ч.исходного пигмента, или без ПАВ в течение 0,5-1,5 ч при 20-80°С. После такой обработки растворитель отгоняют или реакционную массу разбавляют водой, водным раствором минеральной или оргнической кислоты или смесью кислоты с разбавителем (вода, диметилформамид, алифатический спирт) до образования суспензии и выделяют целевой продукт известными приемами. Соотношение пигмента и реакционной среды 0, вес.ч. на 1 вес.ч. пигмента; соотношение воды и органического растворителя в смеси 0,037-0,18 вес.ч. на 1 вес.ч. растворителя; используемое количество едкой щелочи 0,008-0,037 вес.ч. на 1 вес.ч. пигмента. В качестве органического растворителя применяют диметилформамид, диметил(Ьульфоксид, этилцеллозольв, этанол, ацетон, трихлорбензол. Выход пигмента в р-модификации количественный. При этом получают fb -модификацию пигмента, характеризующуюся углами скольжения рентгеновского луча 4,3; ,8; 6,б5; 12,1; 13,5; l.S.

Пример 1. 20 г водной пасты 1-модификации пигмента цис-нафтоиленбисбензимидазола с влажностью 20 загружают в лопастной смеситель со скоростью вращения лопастей п « 24 об/мин и при перемешивании

.4

добавляют 460 г диметилформамида,. содержащего 2,8 г едкого натра. Содержимое перемешивают 1,5 ч при 80 С и выгружают на 3000 мл воды, содержащей 6,5 г серной кислоты (в пересчете на ), тщательно перемешивают в течение 10 мин и выделяют Ь-модификацию пигмента красного цвета с отличными прочностными показа0 телями (термостойкий при 180°C, ми|- рационно устойчив при 80С, светостойкость 7 баллов при 8-балльной шкале).

Пример 2. В лопастной смеси5 тель при скорости вращения лопастей п 40 об/мин загружают 300 г с -модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола и при перемешивании приливают 550 г диметилсульфоксида, содержащего

0 3,7 г едкого кали и 50 г воды. Содержимое перемешивают 0,5 ч при 8оС и выделяют на 3000 мл воды, содержащей 10 г серной кислоты (в пересчете на ), тщательно перемешивают

5 10 мин и выделяют р-модификацию пигмента, окрашивающего ПВХ-пленки и алкидные лаки в интенсивный красный цвет.

Пример 3. В лопастной смеси0 тель при скорости вращения лопастей . п 60 об/мин загружают 300 rod-модификации, цис-нафтоиленбисбензимидазола, 300 г этилцеллозольва, 0,3 г глицеринового эфира канифоли, 10 г

воды, 3,6 г едкого натра. Содержимое перемешивают при 20 С в течение 1 ч. Полученную реакционную массу выгружают на 3000 мл воды, содержащей 20 г уксусной кислоты (в пересчете

на ), тщательно перемешивают еще 10 мин и выделяют ft-модификацию пигмента с высокими прочностными свойствами аналогично примеру .1. Пример . В лопастной смеj ситель при скорости вращения лопастей п 80 об/мин загружают 300 г

qL-модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола, 300 г э.танола, 3,0 г октадецилового спирта, 11,2 г едкого натра и содержимое перемешивают 1 ч при 0 С. По окончании перемешивания содержимое разбавляют диметилформамидом и выделяют, целевой продукт с отличными прочностными показателями аналогично.примеру 1.

Пример 5«В аппарат с мешалкой при п 120 об/мин загружают 300 гС5/.-модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола, 2000 г диметйлсульфоксида и 300 г диметилформамид 7,5 г абиетата кальция, 100 г воды и 3 г едкого натра. Содержимое пере мешивают ч при и выделяют на 5000 мл воды, содержащей 30 г соляной кислоты, после чего тщательно перемешивают 10 мин и выделяют / -модификацию пигмента яркокрасного цвета. Пример 6. В лопастной смеситель при скорости вращения лопасте п 80 об/мин загружают 300 гс -модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола, 150 г ацетона, 10 г едкого кали и перемешивают 1,5 ч при . По окончании перемешивания массу раз бавляют 2700 г воды и выделяют целевой продукт в |Ъ-модификации, окрашивающий .ПВХ-пленки и лакокрасочные материалы в интенсив.ный красный цвет Пример 7. В лопастной смеситель при скорости вращения лопасте п 60 об/мин загружают 300 гц -модификации- цис-нафтоиленбисбензимидазола, 300 г трихлорбензола и перемешивают 1 ч при . По окончании перемешивания растворитель отгоняют с острым паром и выделяют целевой продукт с отличными прочностными по- эо казателями аналогично примеру 1. Данное изобретение позволяет упростить технологию получения р модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола за счет исключения использования ав- ., токлавов и снизить энергозатраты за счет существенного снижения температуры и времени термообработки исходkzs « ногр пигмента, а также интенсифици.ровать процесс, повысить производительность труда в 3 раза, уменьшить себестоимость продукта, повысить красящую способность и укрывистость пигмента. Формула изобретения Способ получения / -модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола обработкой его о -модификации смесью этанола, едкой щелочи, поверхностно- активного вещества и воды с послед -f щим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения красящей способности и укрывистости, а также интенсификации технологического процесса, обработку ведут при содержании о -модификации в реакционной смеси 11,168,5 вес.% и при ее соотношении со щелочью и растворителем 1:(0,0080,037):(0,5-7,66) по весу соответственно в течение 0,,5 ч при 2080 С, а выделение целевого продукта ведут после разбавления реакционной массы до 5)0%-ной суспензии водой «1и водным раствором минеральной или органической кислоты, или смесью кислоты с дигютилформамидом или с диметилсульфоксидом, или с этанолом. Источники информации. принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ФРГ № , кл. С 09 В 67/00, опублик. 1978 (прототип).