Способ выделения фиолетового периленового пигмента Советский патент 1980 года по МПК C09B5/62 

(54) еПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФИОЛЕТОВОГО ПЕРИЛЕНОВОГО

ПИГМЕНТА

Изобретение относится к области получени выпускных форм органических пигментов, в частности к способу получения фиолетового периленового пигмента, используемого для крашения капрона в массе. Известен способ получения фиолетового периленового пигмента с применением кислот ной очистки сырого продукта окислительной димеризации нафталимида - :шимида перилен -3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты (ПТК) с одновременным диспергированием в среде ор нических растворителей - хлорбензола или хлорнафталина, с последующим выделением целевого продукта фильтрацией 1. Недостатком этого способа является сложпостъ технологического процесса и наличие в технологическом цикле работ с токсичным орган} ческйми растворителями. Наиболее близок к предлагаемому способ вьщеления фиолетового периленового пигмента с применением очистки сырого продукта окислительной димеризации нафталимида - даимида перилен - 3,4,9,10 - тетракарбоново кислоты. Очистку ведут обработкой водной пасты сырого продукта серной или хлорсульфоновой кислотой, вьщелением продукта обработки на холоду с- последующей фильтрацией, последующим диспергированием осадка в смеся вода-метанол, желательно в присутствии эмульгатора, с одновременным нагревом в высококипящем органическом растворителе - нитробензоле, хлорбензоле, хинолине, с дальнейшим вьщелением целевого продукта фильтрацией 2. Недостатками известного способа являются многостадийность технологического процесса, связанная с нею длительность получения целевого продукта и- наличие в производственном цикле, MHHHNryM на двух стадиях - диспергировании и фильтрации, работ с Органическими растворителями, что ухудшает условия производства. Цель изобретения - упрощение технологического процесса и устранение органических растворителей. Для достижения указанной цели очистку ведут 1-10%-ным водным раствором хлористого или углекислого натрия или калия или

73

гадроокиси последних, в присутствии 0,510 вес.%, считая на диимид, неионогенного поверхностно-активного вещества при 40- 100°С, с последующей нейтрализащ1ей суспензии пигмента минеральной кислотой до .

Способ осуществляется следующим образом. Водную щелочную пасту технического диимида перилен - 3,4,9,10 - тетракарбоновой кислоты, получаемого окислительной димеризацией нафталимида в присутствии едкого кали, обрабатывают при 40-100° 1-10%-ным водным раствором гидроокиси щелочного металла или его соли в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества, взятого в количестве 0,5-10% от веса диимида перилен - 3,4,9,10 -тетракарбоновой кислоты, в течение 2-10 ч, нейтрализуют суспензию минеральной кислотой до рН меньше 7 и выделяют целевой продукт известными приемами, например фильтрацией.

Выход целевого продукта 93-96%. В качестве неионогенных поверхностно-активных веществ используют продукты взаимодействия окиси зтилена с жирными спиртами, алкилполиалкиленгликолями или алкилфенолами, общей формулы

R-0(CH2CH20)n-H,

где R - остаток жирного спирта, алкилфенола или алкилполиалкиленгликоЛя,

п 7-20.

Пример 1.К 500 мл 2%-ного раствора едкого натра прибавляют 1,7 г продукта взаимодействия окиси этилена с алкилполипропиленгликолем (Превоцел W-OFP-100) и водную пасту технического диимвда перш1ен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, имеющую рН 10-13 и содержащую 37 г сухого бензольного продукта. Суспензию нагревают при перемешивании в течение 1 ч до 80° С, вьвдерживают при этой температуре в течение 8 ч и нейтрализуют прибавлением соляной кислоты до рН 3-5. . Суспензию фильтруют, осадок промывают горячей водой.

Выход пигмента в пересчете на сухой беззольный продукт 35,5 г (96%).

После переведения в цыпускную форму получают пигмент, пригодный для крашения капрона в массе,.

Пример 2, К 300 мл 10%-ного раствор едкого натра Прибавляют 3,7 г продукта взаимодействия 7 моль окиси этилена с 1 моль децилфенола (ОП-7) и водную пасту технического диимина перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, содержащую 37 г сухого беззольного продукта. Суспензию нагревают при перемещивании в течение 1 ч до 100°С,вьадерживают при этой температуре в течение 2 ч и далее процесс ведут, как в примере 1.

Получают водную пасту пигмента, содержащую 34,5 г (937) сухого беззольного продукта,

П р и м е р 3. К 500 мл 1%-ного .раствора едкого, натра прибавляют 0,18 г продукта взаимодействия окиси этилена с октадециловым спиртом и водную пасту технического диимида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, содержащую 37 г сухого беззольного продукта: Смесь нагревают при перемещивании до 40° С, выдерживают при этой температуре в течение 10 ч и далее процесс ведут, как в примере 1.

Получают водную пасту пигмента, содержащую 35 г (94,6%) сухого беззольного продукта,

Пример 4. К 500 мл 5%-ного раствор едкого натра прибавляют 1 г продукта взаимодействия окиси этилена с синтетическими первичными жирными спиртами (синтанол ЦСЭ-20) и водную пасту технического диимида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, содержащую 37 г сухого беззольного продукт Процесс ведут как в примере 1.

Выход прюдукта 96%,

П р и м е р 5. К 500 мл 2%-ного раствора едкого кали прибавляют 1,7 г продукта взаимодействия окиси этилена с алкилполипропиленгликолем (Превоцел W-OFP-100) и водную пасту технического диимида перилен -3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, содержащую 37 г сухого беззольного продукта. Далее процесс ведут аналогично примеру 1, с тем отличием, что для нейтрализации используют разбавленную азотную кислоту.

Выход продукта-93%.

П р и м е р 6, К 500 мл 1%-ного раствора карбоната натрия прибавляют 1 г продукта взаимодействия окиси этилена со спиртами фракции Ci6-CIB (ОС-20) и водную пасту технического диимида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, содержащую 37 г сухого беззольного продукта. Процесс ведут,как в примере 1,

Выход продукта 96%.

П р и м е р 7, Водную пасту технического диимвда перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты с рН 11-13, содержащую 37 г сухого беззольного продукта, прибавляют к 500 мл 5%-ного раствора хлористого натрия, К полученой суспензии добавляют 1,7 г продукта взаимодействия 10 моль окиси этилена с 1 моль децилфенола (ОП-10) и ведут процесс,как в; примере 1,

Выход пигмента 95%,

Полученным по предлагаемому способу пигментом красят в масле полиамидные материалы, в частности капроновые волокна. Колористические свойства полученного пигмента на

этих волокнах хорошие. Так, устойчивость окраски к свету 5 баллов, к сухому и мокрому трению 5 баллов, кпоту и мыльному раствору при 40°С также 5 баллов.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс за счет исключения стадии предварительного диспергирования технического диимида ПТК и исключить применение токсичных органических растворителей. Формула изобретения Способ вьщеления фиолетового периленового пигмента очисткой сырого продукта окислитель- 15 ной димеризации нэфталимида - диимида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты филь307656

трацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и устранения органических растворителей, очистку ведут 1-10 вес.% водным раствором J хлористого или углекислого натрия или калия или гидроокиси последних в присутствии 0,5-10 вес.%,считая на диимид, неионогенного поверхностно-активного вещества при 40100°С с последующей нейтрализацией суспен10 зии пигмента минеральной кислотой до . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Англии № 1298042, , кл. С 09 В 5/62, опублик. 1972. 2. Патент Англии № 861218, кл. С 3 Р, опублик. 1961 (прютотш).