Способ количественного определения анилина Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

00 00

сл

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения анилина в водных растворах. Для повьппения точности анализа при обработке пробы п-диметиламинобензаль- дегидом и последующего фотометрирова- ния используют другое стандартное вещество - п-диметиламинобензилиден- анилин, по которому строят градуиро- вочный график. Способ позволяет количественно определять анилин с погрешностью ±6,2% против ±8,7% в известном случае. 3 табл.

4:

05

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам оп-- ределения анилина в водных растворах.

Целью изобретвршя является повы- шение точности определения.

Пример. Проводят построение градуировочной характеристики по способу-прототипу. Для этого технит ческий анилин марки ч перегоняют 10 при 184, при атмосферном давлении. В мернзпо колбу на 50 мл вносят 20 мл ледяной уксусной кислоты, взвешивают, вносят 0,07 мл свежеперегнанного ани15

лина, снова взвешивают с точностью

до 0,0002 г и доводят до метки дис тиллированной водой. По разности взвешиваний находят массу внесенного анилина и рассчитьшают концентрацию полученного исходного раствора. Пос- ледовательным разбавлением готовят рабочий раствор, содержащий 5 мкг анилина в 1 мл

В пробирках с пришлифованными пробками готовят холостую пробу, со- держащую 2,5 мл 10%-ного раствора уксусной .кислоты и 0,5 мл растрора индикатора - п-диметиламинобензальде гида, и.градуировочные растворы, состав которых представлен в табл.1.

Пробы вьщерживают в течение 5 мин и фотометрируют на спектрофотометре при ,1„иц( нм в кювете с см. При этом измеряют величину пропускания Т градуировочных раство- ров и холостой пробы, а затем по формуле D IgT находят их оптич ес- кую плотность (ВррИ ), а затем ДО пр.

Все описанные операции повторяют трижды в течение трех рабочих дней.

Результаты наблюдения оптической плотности градуировочных растворов (у) представлены в табл.2.

Полученные данные обрабатьюают по методу наименьших квадратов.

Значение границы случайной погрешности результата измерения концентрации пробы для градуироврчного раствора 3 Е.- i8j7%..

Параллельно в течение тех же рабочих дней проводят построение градуировочной характеристики по предлагаемому способу.

Навеску п-диметиламинобензилиден- анилина (п-ДМБА) вносят во взвешенную мерную колбу вместимостью 100мл, содержащую 20 мл ледяной уксусной кислоты, снова взйешивают с точностью

0

5

0

5

0

5

0

5

до 0,0002 г и доводят до метки дистиллированной водой. По разности взвешиваний находят массу внесенного п-ДМБА, а затем рассчитьшают объем . исходного раствора, необходимый для получения в мерной колбе вместимостью 50 мл рабочего раствора, содержащего 12,043 мкг/мл п-ДМБА. Это соответствует 5,0 мкг/мл анилина. Далее готовят градуировочные растворы, вносят компоненты в порядке и количествах, соответствующих табл.1. Пробы обрабатывают, фотометрируют и вычисляют значение так же, как описано для.способа-прототипа.

Все описанные процедуры noia торяют шесть раз в течение того же времени (3 рабочих дня), которое пошло на .построение трех градуировочных характеристик по способу-прототипу, так как продолжительность эксперимента по построению градуировочной характеристики новым способом значительно меньше.

Полученные результаты наблюдений оптической плотности градуировочных растворов представлены в табл.3.

По полученным данным , как и в случае способа-прототипа, вычисляют параметры градуировочной характеристики- и некоторые метрологические характеристики.

Максимальное отклонение от среднего составляет в этом случае 0,84%.

Для сравнительной оценки точности измерения обоими способами вычисляют случайную составляющую погрешности измерения концентрации анилина в пробе.

Значение границы случайной погрешности концентрации анилина в пробе , ЕС i6,2%.

После предварительной оценки метрологических характеристик. 7 проводят определение паров анилина. Для этого через поглотительный раствор проса- сьюают анализируемый воздух со скоростью 1,0 л/мин в течение 15 мин. К полученной пробе добавляют 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и после вьщержки в течение 5 мин фотометрируют и вычисляют значение - dDnp .

I.

Пользуясь уравнением градуировочной характеристики, находят содержание анилина а пробе при ЛВпр 0,200.

случае способа-прототипа:

Stiise 2.075 мкг/пр.

случае предлагаемого способа:

С

JT543 мкг/пр.

По сравнению с прототипом данный способ позволяет повысить точность измерений: случайная составляющая результата измерения концентрации пробы, вклад которой в суммарную погрешность аналитических методик значительно превьшает вклад других составляющих, равна для предлагаемого способа ±6,2% по сравнению с ±8,7% для известного способа.

Рабочий раствор, содержащий 5 мкг/мл

мл

10%-ная уксусная кислота, мл

Раствор п-диметил- аминобензальдегида,

мл

Содержание аналина,

в пробе, мкг

Серия,

№

Содержание анилина в пробе, мкг

X ,11 Х,1,,о1 ,,OJ ,0

10,0490 0,0940 0,1850 0,28100,3850 0,4750

20,0463 0,0975 0,1959 0,2554 0,3712 0,4726

30,0450 0,1030 0,1953 0,29860,4055 0,5137

Формула изобретен ия

Способ количественного определения анилина путем обработки пробы анализируемого вещества п-диметил- аминобензальдегидом с последующим фо- тометрированием полученного раствора и определением количества анилина по градуировочному графику, построенному по стандартному веществу, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве стандартного вещества используют п-диметиламинобенз.илиден- анилин.

Таблица 1

.0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

2,3 2,1 1,9 1,7 1,5

В каждую пробу по 0,5 мл

1,0 2,0 3,0 4,0 5,0

Таблица 2

1385046«

Таблица 3

Ор0540О, И200,22800,3301 0,4499 0,5500

0,05380,11010,21990,33490,44010,5602

0,05310,МОО0,22700,3323 0,4338 0,5541

0,05290 11080,27180,3230 0,4513 0,5480

0,05380,11190,22600,3305 0,4401 0,5551

0,05220,11010,22090,3282 0,4369 0,5479