Способ количественного определения примесей органических веществ в феноле Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

Пример. К 200 г фенола 1 сорта ГОСТ 236-68 (УзСС) добавляют 0,04 г додекана (внутренний ставдарт) В смесь приливают 800 мл 20°/г ного водного раствора КОН при постоянном перемешивании. Выпавшие кристаллы соли отфильтровьшают на воронке Бюхнера под вакуумом 20 мм рт.ст. Осадок на фильтре промывают ISO мл раст вора серного эфира и бензола в соотноше НИИ 3:1 соответственно. Фильтрат переносят в делительную воронку, тщательно перемеп-швают. Углеводородный слой отделяют и после испарения эфира и бензола хроматографируют, В результате анализа всего в образце обнаружено 29 органических соединений с суммарным содержанием 6,9510 вес. ацетон, кротоновый альдепад, метилпропилкетон, изопропилбензол; 2 нзомера окиси мезитила: 4-метил-3-пентен-2-он, 4-метил 4-пентен-2-он; коилолы, п -пропилбензол, ацетол, d -метиле тирол, вторичный бутилбензол, с. этилстироя, изопропилтолуол, :k -метиллропинилбензол, 1,2 диметил-1-пропинкпбензол,метш1кума роН| ацетофенон, диметилфенилкарбинол, метилацетофенон, этилфенилкетон, диметил|)енилкарбинон, метилацетофенон, крезол, диметилтодилкарбинол, кумилфенол, 2,4-дифенил-4-метил -2-пентен, 2,4-ди фенил-4-метил-1-пе1Гген, бензадьацетофе нон, 3 неиндентифицированных соединения Ниже приводятся данные по содержанию ряда идентифицированных соединений содержание которых в фенолах ранее был неизвестно, вес.%: с, -этилстирол 0,03-10 ; изопропин илтолз-ол 1,, метилкумарон 0,8 , крезол ОД-1р i 1,2-диметилпропинилбензол 0,48-10 i этилфенилкетон 0,4-10 | 2,4-дифенил-4 -метил-2-пентен 0,28-1О, 2,4-днфeнил -4-метил-1-пентен О,43-10 Пример2. К 200 г фенола (образец 1 ) добавляют 0,ОО18 г изопропи нилтолуола, 0,0012 г метишсумарона,, 0,0002г крезола, 0,0004 г 1,2-диметилпропинилбензола, 0,01.4 г 2,4-дифенил-4-метил-2-пентена. Полученную пробу после добавления внутреннего стандар та обрабатьшают по методике, описанной в примере 1. Анализ полученного образца показал следующие результаты, вес.%: изопропинилтолуол 1,6-10 (15,8); метилкума™ рон 1, (21,4); крезол ОД5-10 (25,0)| 1,2нзиметнлврош1нилбензол O,56lO(17,6), 2,4-дифенил-4-метил-2-пентен 3,9-104ll,4). В скобках даны проценты относительной ошибки определения. Примерз, К 20О г фенола (образец 1) добавляют 0,0004 г метилкумарона; 0,О016 г крезола, 0,0008 г 2,4-дифенил-2-метил-2-пентена, О,0004 г 2,4-дифенил-4-метил-1-пенгена, Полученную пробу после добавления внутреннего стандарта обрабатывают по методике, описанной в примере 1. Анализ полученного образца показал следующие результаты, вес.%: метипкумарон 0,,0); крезол 1-10 (11Д); 2,4-дифения-4-метил-.2-пентен 2,6-10(18,7); 2,4-дифeнил-4-мeтил l-пeнтeн 0,75-10(19,О). В скобках даны проценты относительной ошибки определения. Предлагаемый способ количественного определения органических примесей в феноле позволяет повысить чувствительность определения микропримесей в товарном феноле более, чем в 10О-1ООО раз, и сократить время хроматографического анага за в два раза. Использование предлагаемого способа позволило впервые охарактеризовать содержание в товарном фенопе таких соединений, как cl, -этилстирол, о -метилпропинилбензол, кумарон, метилкумарон, этилфенипкетон, крезол, хапкон. Формула изобретения Способ количественного определения примесей органических веществ в феноле с использованием хррматографирования в присутствии внутреннего стандарта, о тли чаю щи йс я тем, что, с целью повышения чувствительности определения анализируемую пробу предварительно обрабатывают раствором едкого кали и полученный при этом осадок обрабатывают смесью серного эфира и бензола, взятых в в объемном соотношении 2,8-3:1, с последующим концентрированием органического слоя и подачей концентрата на хроматографирование. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Влодавец М.Л. и др. Применение газо-жидкостной хроматографии для конт- роля производства фенола и ацетона, получающихся при кислотном разложении гидроперекиси изопропи лбензола. Нефтехимия, 1961, т. 1, N 6, с. 836.

- 57345546

2. Панкова М. X. и др. Иэсшэдоване - гра({я1я, НРБ, Химия и индустрия , 1974, на продукты от производство на феноп по т. 46, № 5, с. 272-275 (протокумолния метод чрез газотечна хромато- тип).