Диффузионный концентратор примесей Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

I

Изобретение касается аналитического приборостроения и найдет применение для анализа газовых смесей при научных,исследованиях и в химический и газовой промышленности.

Известны анализаторы состава газовых смесей, основанные на различии скоростей диффузии газов через полупроницаемые мембраны. В частности, на уникальном свойстве сплавов палладия при повышенной температуре избирательно пропускать через себя только водород и практически не пропускать другие газы основано действие ряда газоаналитических приборов 1 для определения содержания водорода в газовых смесях и для определения примесей в водороде.

Известен также диффузионный концентратор примесей, предназначенный для предварительного сбора примесей, содержащихся в основном продукте газовой смеси, анализ которых осуш,ествляется соответствуюш.им анализатором состава (хроматограф, массспектрометр и пр.). Известный концентратор содержит размещенную в термостате емкость из материала с избирательной проницаемостью, например палладия, вход которой через клапан соединен с линией газаносителя и с линией подачи анализируемой смеси, а выход через клапан соединен с анализатором состава примесей 2J .

При изготовлении стенок емкости из палладия известный концентратор применяется только для концентрирования примесей газовых смесей, в которых основным компонентом является водород.

Анализируемая смесь в процессе кон10центрирования поступает в нагретую емкость концентратора. Водород диффундирует через стенки, а примеси, скапливаются во внутреннем объеме емкости. После завершения концентрирования примесей, когда через емкость будет пропущено необходимое коли Sчество анализируемой смеси, с помощью газа-носителя содержимое емкости переносится в анализатор состава.

Известный концентратор пригоден для концентрирования примесей только из газо20вых смесей, для основного компонента которых существуют материалы, избирательно его пропускающие. Известный концентратор может быть использован при анализах приivieceft в газовых смесях, основными компонентами которых являются водород, для которого проницаем палладий, и гелий, для которого проницаемы фторопласт.и боросиликатное стекло.

Целью изобретения является расширение круга анализируемых смесей.

Это достигается тем, что диффузионный концентратор примесей снабжен размещенной в криотермостате колонкой с адсорбентом, вход которой через клапаны связан с линией подачи анализируемой смеси и с линией подачи газа, для которого материал емкости проницаем, например, водорода, а выход через клапаны соединен с линией сброса и со входом указанной емкости.

Функции колонки с адсорбентом заключаются в переводе примесей из основного компонента анализируемой газовой смеси в газ, для которого стенки емкости диффузионного накопителя проницаемы. В потоке этого газа примеси подаются в диффузионный концентратор, где газ, дифс)ундируя через стенки емкости, отделяется от примесей, которые скапливаются во внутреннем объеме емкости концентратора.

На фиг. 1 изображен предлагаемый диффузионный концентратор примесей для анализатора состава на фиг. 2 - эпюры распределения примесей в колонке с адсорбентом.

Концентратор содержит размещенную в термостате 1 емкость 2 со стенками из палладия, вход которой через клапан 3 связан с линией подачи газа-носителя 4, а выход через клапан 5 - с анализатором состава 6. Вход емкости 2 через клапан 7 соединен также с размещенной в криотермостате 8 колонкой 9 с адсорбентом, вход которой через клапаны 10 и 11 связан соответственно слинией 12 подачи анализируемой смеси и линией 13 подачи водорода, а выход через клапан 14 -, с линией сброса 15.

Предложенный концентратор работает гледующим образом.

В термостате 1 поддерживается высокая температура (400-500°С) а в криотермостате 8 первоначально поддерживается низкая температура, обеспечивающая максимальную сорбционную емкость адсорбента колонки 9.

В исходном состоянии клапаны закрыты.

В начале цикла открывают клапаны 10 и 14. Анализируемая смесь из линии 12 поступает в колонку 9, где она поглощается адсорбентом. После насыщения адсорбента на всей длине колонки 9 основным компоTfeHTOM, Он вместе с легкими примесями (примесями, сорбирующимися хуже основного компонента) будет поступать в линию сброса, а тяжелые примеси (примеси, сорбирующиеся лучше основного компонента) будут продолжать поглощаться адсорбентом. Когда через колонку 9 будет пропущено требуемые для анализа количество газовой смеСИ, участок колонки 9, примыкающий к ее вхЬду, займет полоса тяжелых примесей анализируемой смеси шириною t (см. фиг. 2 а).

J Клапан 10 закрывают, а клапан 11 открывают. В колонку 9 начнет поступать поток водорода из линии: 13, который будет , выдувать основной компонент из колонки 9 в линию сброса. По мере удаления основного компонента из колонки 9 адсорбент колонки

o будет насыщаться водородом, а полоса тяжелых примесей анализируемой смеси расширится до значения tz и переместится в направлении от входа к выходу колонки 9 , (см. фиг. 2 б). Когда адсорбент на всей длине заполнится водородом, клапаны 11 и 14 закрывают. Следовательно, в колонке 9 в результате подачи анализируемой смеси на охлажденный адсорбент колонки 9 и последующей продувки этой колонки произойдет пересадка тяжелых примесей из анализируемой смеси в водород.

Далее повышают температуру криотермостата 8 до значения, при котором примеси с адсорбента колонки 9 переходят в газовую фазу, и открывают клапаны 7 и 11. Поток водорода вместе с находящимися в нем тяжелыми примесями анализируемой поступает во внутреннюю полость емкости 2. Водород диффундирует через палладиевые стенки емкости 2 в термостат 1, откуда поступает в линию сброса 15, а примеси, для которых стенки емкости 2 непроницаемы, концентрируются внутри нее.

После окончания концентрирования примесей, когда все примеси из колонки 9 будут перенесены в емкость 2, закрывают клапаны 7 и 11 и открывают 3 и 5. Потоком газа-носителя сконцентрированные примеси переносятся в анализатор состава, где производится их анализ. Клапанц 3 и 5 возвращают в исходное положение, и цикл работы устройства заканчивается.

Таким образом, благодаря установке колонки с адсорбентом, диффузионный кон-, центратор для анализатора состава позволяет осуществлять концентрирование примесей из любых газовьгх смесей независимо от наличия материала, избирательно проницаемого для основного компонента анализируемой смеси, что расширяет его аналитические возможности.

Формула изобретения

Диффузионный концентратор примесей, содержащий установленную в термостате емкость из материала с избирательной проницаемостью, вход которой через клапан соединен с линией газа-носителя, а выход через клапан - с анализатором состава примесей, отличающийся тем,, что, с целью расширения круга анализируемых смесей.

он снабжен колонкой с адсорбентом, установленной в криотермостате, выход которой через клапан соединен со входом емкости из материала с избирательной проницаемостью, а вход через клапаны соединен с линией подачи анализируемой смеси и с линией подачи газа, для которого материал указанной емкости проницаем, причем один

из выходов колонки с адсорбентом соединен через клапан с линией сброса газа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 2671337, кл. 73-23, 1956.

2.Патент США № 3430417, кл. 55-16, 1969 (прототип). ,

а

-0-5Ч