Устройство для анализа примесей в водороде Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В ВОДОРОДЩ

1

Изобретение относится к хроматографии и найдёт применение в газовой и химической про(«алшленности для определения количественного содержания , примесей в водороде.

Известно устройство для анализа примесей в водороде, содержащее диффузионный концентратор, выполг ненный в виде разме:т,енной в терМоста-10 те емкости из палладия, вход которой через клапаны подключен к дозатору анализируемого водорода и к стабилизатору расхода газа-носителя, а выход через клапан связан с хрома;то- |5 графическим анализатором 1.

Во внутреннюю полость емкости из палладия в процессе концентрирования подается анализируемый водород. При повышеннрй температуре терг юста- 20 та палладий проницаем для водорода и практически непроницаем для примес.ей. Водород диффундирует через стенки емкости и выводится из термосгата/ а примеси концентрируются, во внутрен- 25 ней полости емкости. После того как через емкость будет пропущеноз аданное количество анализируемого водорода, сконцентрированные в емкости примеси потоком газа-носителя переносят.-з0

ся в хроматографический анализатор на проявительный анализ.

Недостатком устройства является длительность анализа.

известно тakжe устройство для анализа примесей в водороде, которое по технической су1Ецности и конструктивному исполнению является ближайшим прототипом предложенного устройства. Это устройство содержит размещенную в криотермостате накопительную колонку с адсорбентом, вход которой через клапан, соединен с дозатором анализируемого , и диффузионный .концентратор, примесей, выполненный в виде размещенной в термостате емкости из палладия, вход которой соединен через клапан со стабилизатором расхода газа-носителя, а выход через клапан соединен с хроматографическим анализатоf pM р . В известном устройстве-прототипе выход накопительной колонки подключен через клапан ко входу диффузионного концентратора примесей, а ее вход связан через клапан с источником очищенного от приглесеЯ водорода, посредством которого осуществляется перенос накопленных в

колЬнкепримесей в диффузионный концентратор.

На вход охлажденной накопительной колонки с адсорбентом.при концентрировании подается анализируемый водород. Тяжелые компоненты примеси сорбируются на адсорбенте, а водород преде насыщения адсорбента на всей длине колонки сбрасывается вместе с легкими примесями в дренаж. После вводав накопительную колонку эаданНого количества анализируемого водорода, ее нагревают, благодаря чему компоненты примеси десорбируют и подают очищенный водород, который переносит примеси в емкость из палладия. Водород диффундирует через стенки емкости, а примеси скапливаются в ее внутренней полости, откуда они в потоке газа-носителя переносятся в хроматографический анализатор.

Недостатком известного устройства-прототипа является то, что оно может быть использовано только для анапйЗа тяжёлых примесных компоненто

Целью изобретения является устранение указанных недостатков, обеспечение возможности анализа как легких так и тяяселых примесных компонентов на одном устройстве, повышение точ ностй и сокращениепродолжительности анаЛиза, а также упрощение аппаратуры для анализа. . . .

Поставленная цель Достигается тем что устройство снабжено дрзировочньам объемом, подключенным через клапаны к выходу накопительной колонки, стабилизатору расхода газа-носителя и к хроматографическому анализатору, а вход накопительной колонки присоедиИён через клапаны к источнику вакуум и ко входу емкости из палладия диффузионного концентратора примесей, . В этом устройстве перед проявительным анализом примесей осуществля.ется как концентрирование..легких примесных Компонентов в дозировочном объекте, подключенном на выходе накопительной колонки, так и концентрирование тяжелых компонентов в емкости из палладия, подключенной ко входу накопительной колонки.

На фиг. 1 изображено устро.йство для анализа примесей в водороде; на фиг. 2 - эпюра распределения примесе-й на адсорбенте накопительной колонки.

Устройство содержит размещенную в криотермостате 1 накопительную колонку 2 с адсорбентом, вход которой через клапан 3 соединен с дозатором анализируемого газа, и диффузионный концентратор примесей, выполненный в виде размещенной в термостате 5 емкости из палладия 6, вход которой через клапан 7 соединен со стабилизатором расхода газа-носителя 8, а .выход через клапан 9 сй й1Га{ с хроматографическим анализатором 10..Устройство снабжено дозировочным объемом 11, который через клапан 12 подключён к выходу накопительной колонки 2, через клапан 13- к стабилизатору расхода газа-носителя 8 и через с клапан 14 - к хроматографическому анализатору 10. ВхоД накопительной колонки 2 через клапан 15 присоединен к источнику вакуума 16, а через клапан 17 - ко входу емкости из палладия б. Стабилизатор расхода газаносителя 8 через клапан 18 связан с хроматографическим анализатором 10.

Устройство работает следующим образом.

5 В термостате 5 поддерживается высокая температура (плюс 400-800 с}, а в криотермостате 1 первоначально поддерживается низкая температура (минус - температура жидкого азота) для увеличения сорбционной емкости адсорбента накопительной колонки 2. Клапаны 12, 15, 17 и 18 открыты, а остальные клапаны закрыты. Газ-носитель из стабилизатора расхода 8 поступает в хроматографический

В начале цикла анализа закрывают

0 клапаны 1.5 и 17 и открывают клапан 3. Накопительная, колонка 2-отсоединяется от источника вакуума 16 и емкости из палладия 6 и соединяется дозатором 4, в котором анализируемый водо5 Р°Д находится под избыточным давлением. Отдозированная проба анализируемого водорода из дозатора 4 поступает на вход вакуумированной накопительной колонки 2. При продвижении пробы по колонке 2 водород и тяжелые примесные компоненты поглощаются адсорбентом, а легкие компоненты,вытесняемые водородом, концентрируются на переднем фронте, перемещающегося по колонке газа. После завершения

5 ввода пробы адсорбент колонки 2 на всей ее длине будет насыщен водоро- дом, легкие примесные компоненты в смеси с водородом разместятся в дозировочном объеме 11, а тяжелые компоненты, сорбируемость которых больше, чем сорбируемость водорода, расположатся на входном участке колонки 2, причем, чем выше сорбируемость компонента, тем меньшей долосой адсорбента он будет поглощен. Таким o6pa3ipM, как показано на фиг. 2, ввод пробы анализируемого водорода сопровождается пространственным разделением легких и тяжелых компонентов, причем тяжелые компоненты сорбируются на участке; прилегающем ко входу колонки 2.

Далее закрывают клапаны 3 и 12, открывают клапан 17 и повышают темпее pa-fypy в криотермостате 1 до плкйз

. Дозировочный объем 11 с легкими примесными компонентами отсо.единяется от выхода накопительной колонки 2, а вход накопительной колонки 2 соединяется с емкостью из палладия 6. Нагрев колонки 2 вызывает десорбцию водорода и тяжелых компонентов примеси, которые в потоке водорода поступают во внутреннюю, полость емкости 6, где тяжелые компоненты скапливаются, а водород диффундирует через стенки емкости 6 в термостат 5, в котором поддерживается постоянное давление, откуда выводится в дренаж, В процессе концентрирования тяжелых компонентов в емкости из палЛадия 6 поддерживается высокое избыточное давление, величина которого определяется скоростью десорбции водорода и тяжелых компонентов при нагреве колонки 2. Высокое избыточное давление водорода в емкости 6 увеличивает скорость его диффузии через палладий, ускоря процесс концентрирования. Поскольку емкость 6 диффузионного концентратора подключена ко входу накопительной колонки 2, а тяжелые примесные компоненты сосредоточены на примыкающем ко входу участке, то для концентрирования тяжелых компонентов достаточно пропустить только часть из поглощенного адсорбентом колонки 2 водорода, что также существенно сокращает продолжительность концентрирования..

Когда тяжелые примесные компоненты будут полностью собраны в емкость 6, закрывают клапан 17 и открывают клапан 15. Вход накопительной, колонки 2 соединяется с источником вакуума 16, куда поступает десорбирующий из колонки. 2 водород. Таким .образом, после окончания концентрирования легкие компойенты будут сконцентрированы в дозировочном объеме 11, а тяжелые компоненты в емкости из палладия 6.

Далее закрывают клапан 18, и открывают клапаны 13 и 14. Лег.кие ком-тюненты потоком га за- носите л я переносятся из дозировочного объема 11 В хроматографический анализатор 10 на проявит льный анализ. Закрывают кл апаны 13 и 14 и открывают клапаны 7,и 9, переводят тяжелые компоненты В анализатор. После этого закрывают клапаны 7 и 9 и открывают клапаны,12 17 и 18, подгота(вливая устройство к очерёдному циклу анализа. .

Использование предложенного устройства для анализа примесей в водороде позволяет повысить точность анализов и упростить аппаратуру, поскольку определение содержания как f легких, так и тяжелых примесных компонентов осуществляется на одном устройстве, проба вводится посредством одного дозатора, а. проявительный анализ ее осуществляется на одном хрома тографическом анализаторе. ИспольOзование предложенного устройства позволяет также сократить продолжительность цикла анализа, поскольку при концентрировании тяжелых компонентов через емкЬсть из палладия диффузионного концентратора требуется пропустить только часть пробы анализируемого водорода, причем в устройстве обеспечена возможность повышения скорости диффузии, а следовательно

0 и расхода водорода, протекающего

через палладий, путем увеличения избыточного давления газа, десорбирующего с адсорбента накопительной колонки.

25

Формула изобретения

Устройство для анализа примесей в водороде, содержащее размещенную в

криртермостате накопительную колонку с адсорбентом, вход которой через клапан соединен с дозатором анализируемого водорода, и диффузионный концентратор примесей, вьтолненный

в виде размещенной в термостате емкости из палладия, вход которой через клапан соединен со стабилизатором расхода газа-носителя, а вькод через клапан связан с хроматографическим анализатором, отличающ е е с я тем, что, с целью обеспечения анализа как легких, так и тяжелых примесных компонентов, повышения точности и сокращения продолжительности анализа, оно снабжено дозировочным.объемом, подключенным через кла-.

пан к выходу накопительной колонки, с.табилизатору расхода газа-носителя и к хроматографическомУ анализатору, а вход накопительной колонки прдсоедйнёТн через клапаны к источнику вакуума и ко входу емкости из палладия диффузионного концентратора примесей.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

кл. G 01 N 31/08, от. 16.11.77.

7Ажелые примеси

ВоЗород

Легкие примеси

-о-о