Концентратор для газового хроматографа Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

шение точности и упрощение конструкции устройства.

Поставленная цель достигается тем, что выход первой накопительной колонки соединен через клапан с хроматографнческнм анализатором и через клапан и дроссель- с регулятором давления, а выходы нуль-органов подключены к цепи унравлення клапана, соединяющего вход первой накопительной колонки с доаатором анализируемого газа и цепями управления клапанов, соединяющих выход этой колонки со второй накопительной колонкой и регулятором давления. Дозатор анализируемого газа дополнительно подключен к входу второй накопительной колонки через клапан, цепи управленпя которого соединены с выходами нуль-органов.

В этом концентраторе легкие и тяжелые примеси отбираются из одной пробы и их концентрируют одновременно Легкие компоненты примеси скапливаются в дозаторе, подключенном к второй накопительной колонке, а тяжелые компоненты - на слое адсорбента входного участка первой накопительной колонки.

На фиг. 1 дана функцио;1альная схема предлагаемого концентратора; на фиг. 2 - то же, вариант выполнения.

Концентратор для газового хроматографа содержит накопительные колонки 1 и 2, заполненные одинаковыми или различными адсорбентами, размещенные в криотермостате (не показан) и соединенные между собой клапаном 3. Вход первой колонки 1 через клапан 4 и дроссель 5 связан с дозатором 6 анализируемого газа, содержащим калиброванную емкость объемом VQ. Через клапан 7 вход колонки 1 соединен также со стабилизированным по давлению источником 8 газа-носителя, который, в свою очередь, посредством клапана 9 - с дозатором 10 легкнх примесей, подключенным через клапан 11 к выходу колонки 2, соединенному через клапан 12 с линией сброса. Выход колонки 1 соединен через клапан 13 с анализатором 14, на входном участке которого подключен дозатор 10 через клапан 15. Кроме того, выход колонки 1 связан клапаном 16 и дросселем 17 с регулятором давления 18. Вход колонки 2 может быть подключен через клапан 19 и дроссель 5 с дозатором 6 (фиг. 2).

Дозатор анализируемого газа 6 соединен с прямыми входами нуль-органов 20 и 21, на инверсных входах которых поддерживаются постоянные давления PI и Р, значения которых определяют величины доз анализируемого газа, подаваемых в концентратор. Выходы нуль-органов 20 и 21 связаны с цепями управления клапанов 3, 4, 16 и 19.

Концентратор работает следующим образом.

На основании априорных данных о содержании легких и тяжелых примесей в анализируемом газе задают величины доз QI и Qa газа, которые необходимо ввести в концентратор для накопления в нем легких и тяжелых примесей в количествах, достаточных для измерения детектирующим устройством хроматографического анализатора.

По значениям доз Qi и Qz, величине объема Ко дозатора 6 нализируемого газа и начальному давлению анализируемого газа РО в объеме Ко по уравнению газового состояния рассчитывают давления Р я PZ в

объеме Ко, при которых дозы анализируемого газа Qi и Qa вводятся в накопительные колонки 1 и 2. Значения давлений PI и PZ устанавливают на инверсных входах нуль-органов 20 и 21 соответственно.

Дросселями 5 и 17 и регулятором давления 18 устанавливают оптимальные скорости подачи анализируемого газа в накопительные колонки 1 и 2.

В исходном состоянии накопительные колонки 1 и 2 находятся в теплой зоне (300- ) криотермостата. Клапаны 3 и 11 открыты, а остальные закрыты. В начале цикла накопительные колонки 1 и 2 из теплой зоны переводятся в холодную (-196°С)

криотермостата, при этом в колонках и в соединенном с ними дозаторе 10 легких примесей в результате снижения температуры создается разрежение. Далее открывают клапан 4 и анализируемый газ из емкости объемом VQ дозатора 6 через дроссель 5 поступает на вход колонки 1, соединенный с колонкой 2 и дозатором легких примесей. По мере продвижения анализируемого газа основной компонент насыщает адсорбент колонок 1 и 2, тяжелые примеси поглощаются адсорбентом входного участка колонки 1, а легкие скапливаются на переднем фронте движущегося по колонкам 1 и 2 газа. При насыщении колонок

1 и 2 основным компонентом легкие примеси поступают в дозатор 10.

Давление в емкости дозатора 6 уменьщается до давления PI, заданного на инверсном входе нуль-органа 20. Па выходе последнего сформируется единичный сигнал, автоматически закрывающий клапан 3 и открывающий клапан 16. На этом заверщается подача дозы анализируемого газа Qi, из которой извлекаются легкие примеси.

Анализируемый газ из емкости объемом VQ поступает в накопительную колонку 1 и из нее через дроссель 17 и регулятор давления 18 подается на линию сброса. Тяжелые примеси продолжают по-прежнему поглощаться адсорбентом колонки 1, а основной компонент вместе с легкими примесями поступает на сброс. Когда давление в емкости дозатора 6 снизится до величины PZ, заданной на инверсном входе нуль-органа

21, на выходе последнего сформируется

единичный сигнал, который закроет клапан 4. На этом завершается подача дозы анализируемого газа Q2, из которой извлекаются тяжелые компопенты.

Таким образом, количество накопленных в дозаторе 10 легких примесей, извлеченных из дозы анализируемого газа Qi, пропорционально перепаду давления РО-PI, а количество накопленных на входном участке накопительной колонки 1 тяжелых иримесей пропорционально перепаду давления

Ро-Р2.

Далее закрывают клапан Ни открывают клапаны 7, 9 и 15. Легкие примеси из дозатора 10 потоком газа-носителя переносятся в хроматографический анализатор 14 на проявительный анализ. На вход накопительной колонки 1 также поступает поток газа-носителя, посредством которого проводится отдувка колонки 1, т. е. освовождение ее от основного компонента, который вместе с газом-носителем сбрасывается через дроссель 17, регулятор давления 18 на линию сброса. После завершения отдувки колонки закрывают клапан 16 и открывают клапаны 12 и 13, соединяя выход колонки 2 с линией сброса, а выход колонки 1 с хроматографическим анализатором 14. Колонки 1 и 2 переводят из холодной в теплую зону криотермостата.

Под воздействием теплового поля, которое изменяется по длине колонок 1 и 2 при переходе их из холодной в теплую зону, и потока газа-носителя тяжелые примесньте компоненты концентрируются на выходе колонки 1 в виде узкой полосы, и затем они поступают в хроматографический анализатор 14 на анализ. Одновременно колонка 2 регенерируется и в ней при нагреве происходит десорбция поглощенного адсорбентом газа и его сброс в дренаж.

После поступления тяжелых примесных компонентов с выхода колонки 1 на анализ и завершения регенерации колонки 2, клапаны 7, 9, 12, 13 и 15 закрывают, а клапан

3и 11 открывают, подготавливая устройство к очередному циклу.

В накопительные колонки 1 и 2 дозы Ql и Q2 могут вводиться последовательно и величины их не зависят друг от друга (фиг. 2). Это позволяет осуш;ествить концентрирование и анализ примесей в тех газах, в которых уровни концентраций легких и тяжелых примесей отличаются, в частности уровень концентраций легких примесей ниже уровня концентраций тяжелых примесей.

В исходном состоянии клапан 3 закрыт и колонки 1 и 2 разобщены между собой. Сначала анал1|зируемый газ через клапан

4и 16 подается в накопительную колонку 1, где накопляются тяжелые примеси, легкие же вместе с основным компонентом сбрасываются из колонки 1. После того как через колонку 1 пропускается доза Ql и

давление в емкости дозатора 6 снижается до значения PI, клапаны 4 и 16 автоматически закрываются и открывается клапан 19 Анализируемый газ поступает в колонку 2, где тяжелые примеси сорбируются на входе колонки, а легкие примеси скапливаются па переднем фронте движущегося по колонке газа.

При снижеиии давления в емкости объемом УО дозатора 6 до величины Ра, когда в колонку 2 вводят требуемую дозу Q2, клапан 19 автоматически закрывается. При регенерации колонки 2 накопленные в ней тяжелые примеси удаляются на линию сброса.

Количество накопленных в колонке 1 тяжелых примесей извлекается из дозы Ql и пропорционально перепаду давления РО- РЬ а количество накопленных в дозаторе 10 легких примесей извлекается из дозы Q2 и пропорционально перепаду давления PI-PS.

Предлагаемый концентратор осуществляет одновременное концентрирование легких и тяжелых примесей, содержащихся в пробе анализируемого газа, и производит анализ сконцентрированных примесей на одном хроматографическом анализаторе. Это повыщает точность анализов, упрощает аппаратуру для анализа и облегчает ее эксплуатацию. Кроме того, он обеспечивает независимую настройку доз анализируемого газа для извлечения легких и тяжелых примесей.

Формула изобретения

1. Концентратор для газового хроматографа, содержащий размещенные в криотермостате две соединенные через клапан накопительные колонки, вход первой из которых связан через клапан с источником газа-носителя и через клапан и дроссель с дозатором анализируемого газа, соединенным с прямьши входами нуль-органов, инверсные входы которых подключены к источникам задания постоянных сигналов, а выход второй накопительной колонки связан через клапаны с линией сброса и дозатором легких примесей, подключенным через клапаны к источнику газа-носителя и к анализатору, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности одновременного концентрирования легких и тяжелых примесей, повыщения точности и упрощения конструкции устройства, выход первой накопительной колонки соединен через клапан с анализатором и через клапан и дроссель-с регулятором давления, а выходы нуль-органов подклк)чены к цепи управления клапана, соединяющего вход первой накопительной колонки с дозатором анализируемого газа и цепями управления клапанов, соединяющих выход этой колонки с,о .второй накопительной колонкой и регулятором давления.

2. Концентратор по п. 1, отлнчающийс я тем, что дозатор анализируемого газа дополнительно подключен к входу второй накопительной колонки через клапан, цепи управления которого соединены с выходами нуль-органов.

Дстрчники информации, принятые во вниман ие при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 602857, кл. G ОШ 31/08, 1976.

2 Авторское свидетельство СССР № 600440, кл. G 01N 31/08, 1975 (прототип) .