Устройство для определения дозировочных объемов микродозаторов Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 G01F11/28 

и плотность дозируемого вещества в дозировочном объеме микродозатора.

Недостатком известного устройства для измерения дозпровочяых объемов микродо:.поров является невысокая точность определений, которая тем нлже, чем меньше изме1.1яе:мый дозировочный объем микродоза- . тора, и недостаточно широкий диапазон определений, ограниченный дозировочными объемами, не меньшим/и 5 мкл.

Целью г зобрегения являеггся повышение точности и расширение диапазона определений.

Поставленная вдль достигается тем, что известное устройство для определения дозировочных объемов микродозаторов, содержащее источник дозируемого вещества, источник газ а-носителя, накопительную емкость, измеритель количества дозируемого вещества в накопительной емкости и подключенный к источнику дозируемого вещества и источнику газа-носителя микродозатор с определяемым дозировочным объемом, снабжено блоком эталонного дозирования, включающим дозатор с дозой известного объема, вход которого соединен с источником дозируемого вещества, а выход - с источником газа-носителя, и узел задания количества дозируемого вещества ц дозе, подключенный ко входу доза1ора с дозой известного объема, а также ко входу микродозатора с определяемым дозировочным объемом.

Кроме того, для достиженш поставленной цели накопительная емкость выполиеяа в виде термоадсорбционного концентратора, включающего криотермостат с приводом для перемещения в пределах холодной и теплой зон колонки с адсорбентом, вход которой подключен к выходу дозатора с дозой известного объема и к выходу микродозатора с определяемым дозировочным объемом, а выход - к измерителю коли(ества дозируемого вещества в накопительной емкости, причем в качестве измерителя количества дозируемого вещества в накол чельпой емкости использован , хроматографичеокий анализатор, а узел задания количества дозируемого вещества в дозе включает, по крайней мере, два задатчика давления с различными диапазонами заданий,, каждый из которых соединен с соответствующим измерителем абсолютного давления.

На чертеже приведена схема предложенного устройства для определения дозироаочиых объемов микродозаггоров.

Устройство содержит стабилизированный по дазлению источник дозируемого вещества //в качестве ко юрого используется газовая смесь, стабилизированный по расходу источник газа-носителя 2, в качестве которого используется малоадсорбирующ.йся газ (гелий), накопительную емкость о, измеритель количества дозируемого вещества в накопительной емкости 4, микродозатор 5 с дозировочным. объемом 6, величину УХ которого т)ебуется определить, и блок эталонного дозирования 7, включающий дозатор 8 с дозировочным объемом 9, который известен и равен Vo, и узел задания JO количества дозируемого вещества в дозе.

Входы микродозатора 5 и дозатора 8,

т. е. каналы, через которые протекает дозируемое вещество, непосредственно связаны с клапанами 11 н 12 узла задания 10, а через регул1Ируемый дроссель 13 и клапаны 14 и 15 соответственно подключены к источнику дозируемого вещества 1. Выходы микродозатора 5 и дозатора 8, т. е. .каналы, черейкоторые протекает газ-носитель, через клапаны 16 и 17 соответственно соединены с источником газа-1-юснтеля 2 и через клапан 18 - с накопительной емкостью 3.

Накопительная емкость 5 выполнена в виде термоадсорбционного концентратора, включающего криотермостат 19 с приводом 20 для перемещения в пределах холодной

А |и теплой «Б ЗОИ колонки с адсорбентом 21. Вход 1КОЛОНКИ соединен с клапаном 18, а выход - с иЗ|Мерителем количества дозируемого вещества в накопительной емкости 4, в качестве которого использован

хроматографический .:1изатор, включающий ра;:лелительную колонку 22 с .детектором 23 ;;,1 выходе и рег-стоатор результатов анализа 24. На линии, связ вающей выходы колонки с адсорбентом 21 г, рй гделительной КОЛОНКИ 22, установлен клапял 25.

Узел задания 10 .количества дозируемого BfamecTBa в доле включает, по крайней мере, два параллельных канала. В канале,

подключенном к клапану //, установлен задатчик давления 26 и измеритель абсолютi.oro давления 27, а г, канале, подключенном к клапану 12, установлен задатчик давления 28 и измеритель абсолютного давления 29. С помощью зйдатчика давления 26 производится задание низких давлений

/К2С

(0,,1 -дИзбытопныхJ8 дозах дозатося

I

ров 5 и 5, а с помощью задатчика давления 28 - задание более высоких давлений

(Д0.). с -I I

Работа предложенного устройства включает три последовательных этапа, а и,менно; ввод в термоадсорбционный концентратор с помощью микродозатора 5 серии проб дозируемого вещества, отобранных при постоянном давлении, концентрирование сумм;; рной пробы, ее хроматографический анализ и вычисление параметров разделенных пиков; ввод в термоадсорбцио1шый концентратор с помощью дозатора 8 серии эталонных проб дозируемого вещества, отобранкых при различных давлениях, концентрирование, хроматографический анализ и вычисление параметров разделенных пиков каждой пробы; сравнение параметров разделенных киков суммарной пробы, введенной м икр о доз а тор ом 5, с параметрами соответствующих пиков проб, введенных дозатором 8, и определение истинной величины дозировочного объема 6 ми1кродозатора 5.

Устройство работает следующим образом.

Предварительно, замыкая клапаны 12 и 14 регулируемым дросселем 13, устанавливают требуемый расход дозируемого вещества, а задатчиком 28 - значение давления РО во входных каналах микродозатора 5, измеряемое по измерителю абсолютного давления 29.

В исходном состоянии, показанном на чертеже, дозировочные объемы 6 и 9 расположены против входных каналов дозаторов 5 к 8, клапаны, 12, 14, 16, 18 и 25 замкнуты, а остальные клапаны разомкнуты. Колонка с адсорбентом 21 расположена в холодной зоне «А криотермостата 19. Через дозировочный объем 6 микродозатора 5 протекает поток дозируемого вещества под давлением РО. который через задатчик давления 28 поступает в линию сброса. Поток газа-носителя с постоянным расходом протекает через выходные каналы дозатора 5, колонку с адсорбентом 21, разделительную колонку 22 н детектор 23.

Перемещают дозировочный объем 6, заполненный дозируемым веществом, от входных к выходным каналам микродозатора 5. Отдозированная при давлении РО проба q потоком газа-носителя вымывается «з дозировочного объема 6 и поступает на охлажденный адсорбент «олонки 21, который поглощает дозируемое вещество. Дозировочный объем 5 перемещают ко входным каналам микродозатора 5, где он вновь заполняется дозируемым веществом, после чего дозировочный объем 6 опять перемещают к выходным каналам микродозатора 5. Вторая Отдозированная микродозатором 5 проба 92 поступаете колонку 21 и сорбируется на поверхности адсорбента. Таким же образом производят ввод в колонку 21 последующих проб дозируемого вещества.

После того, как в колонку 21 накопительной, ем кости 3 поступит серия пробдозируемого вещества, число которых т, так же как и значение давления РО, определяется по приблизительной оценке величины дозировочного объема 6, подачу проб 1икродозатором 5 прекращают. Количество дозируемого вещества Qo в суммарной пробе, которое будет накоплено на адсорбенте колонки 2/, равно:

Qo ,,(1)

(1

где К - коэффициент пропорциональности.

Далее включают привод 20, перемещающий колонку 21 из холодной «А в теплую «Б зону криотермостата 19. Привод 20 перемещает колонку 21 в теплую зону постеS пенно, начиная с ее входного участка. На участках колонки 21, пост пивших в теплую зону «Б, происходит нагрев адсорбента, вследствие чего дозируемое вещество, поглощенное адсорбентом, десорбирует, и по10 током газа-носителя переносится на повторно поглощающий его охлажденный адсорбента участка колонки 21, еще находящегося в холодной зоне «А. К моменту поступления в теплую зону выходного участ15 ка колонки 21 введенные пробы дознруе. мого вещества будут сконцентрированы в ьдном объеме на выходе колонки 21 в внде узкой полосы, откуда они потоком газа-носителя, переносятся на проявительный ана0 ЛИЗ в разделительную колонку 22 измерителя количества дозируемого вещества в накоп11тельной емкости 4, в качестве которого использован хроматографнческнй анализатор. Разделенные компоненты дозируемого вещества поступают в детектор 23, и их параметры фиксирует регистратор результатов анализа 24.

Ввод суммарной пробы на анализ можно производить также путем одновременного нагрева всей колонки 21 последующей продувкой ее газом-носителем. Для этого после ввода п проб в колонку 21 размыкают клапаны 18 и 25, прерывая подачу газаносителя, переводят колонку 21 в теплую

5 зону «Б кр(иотермостата 19. После десорбции дозируемого вещества в результате нагрева адсорбента снова замыкают клапаны 18 и 25, и поток газа-носителя переносит десорбированный продукт в разделительную

0 колонку 22,

После завершения анализа проб дозн-. руемого вещества, введенного микродозатором 5 с измеряемой дозой 6, клапаны 12, 14 и 16 разУлыкают, а колонку 21 переводят в

5 холодную зону «А криотермостата 19.

Далее замыкают клапаны /Л /5 и 17, задатчиком 26 устанавливают значение давления Р|, а регулируемьгм дросселем J3 - требуемый расход дозируемого вещества,

0 которое протекает через дозировочный объём 9 дозатора 8, через задатчнк давления 26 и поступает в линию сброса. Поток газа-носителя с постоянным расходом протекает через выходные каналы дозатора 8,

колонку с адсорбентом 21, разделительную колонку 22 и детектор 23.

Перемещают дозировочный объем 9, заполненный дозируемым веществом от входных к выходным каналам дозатора 8. Отдо зированная прн давлении PI эталонная проба потоком газа-носителя вымывается мз дозировочного объема 9 и поступает на охлажденный адсорбент колонки 21, который поглощает дозируемое вещество. ДозировочS ный объем 9 перемещают «о входным каалам дозатора 8, включают привод 20, коонка 2/ перемещается из холодной «А в еплую «Б сону криотермостата 19. Проба озируемого вещества, так же как. и при вводах проб микродозатором 5, концентриуется в виде узкой полосы и пост;/пает в азделительную колонку 22 на прояаительый анализ, после завершения которого реистрируют пара-метры пиков компонентов пробы. Колонку 21 перемещают,в холодную зону «А криотермостата 19, и на этом цикл анализа первой из серии эталонных проб, вводимых дозатором 8, заканчивается.

Зарегистрированные параметры пиков компонент1ов первой эталонной пробы сравнивают с параметрами пиков, полученных при анализе суммарной пробы, введенной микродозатором 5, Если значения эпих параметров оказались меньше, чем значения параметров соответствующих пиков суммарной пробы, введенной микродозатором 5, то при каждом последующем цикле анализа пробы, вводимой дозатором 8, увеличивают задатчиком 26 величину давления в дозировочном объеме Р. В противном случае величину давления в дозировочнам объеме 9 уменьшают. Пропорционально величине давления в дозировочном объеме 5 изменяется количество дозируемого вещества в отдознрованной пробе, а следовательно, и параметры пиков компонентов дозируемого веДрства.

После окончания каждого очередного цикла анализа эталонной пробы, введенной дозатсром 8, производят сравнение параметров пиков кюмпонентов этой пробы с; параметрами пиков, полученных при анализе суммарной пробы, введенной микродозатором 5.

В одном из циклов анализа при некотором значении давления Рт в отобранной на гнализ дозатором 5 эталонной пробе зарегистрированные параметры пиков компоиентсз дозируемого вещества станут равными .параметрам соответствующих пиков камлонеитов суммари ой пробы, введенной микродсзатором 5. Количество-дозируемого вещества Qm, которое было введено в этом цикле на анализ, известно:

.

(2)

Величину УХ дозировочного объема 6 микродозатора 5 определяют из следующих соображений. Равенство параметров пиЛов компонентов дозируемого вещества, полу«енных при акал.из1е эталонной пробы, введенной дозатором S с дози:ровочным объемом 9 известной величины УО при давлении Рт, и параметров тех же пиков, полученных при анализе п проб, введенных микродозатором 5 с дозировочным объемом 6 неизвестной величины VK при давлении РО, означает, что количества дозируемого вещества, введенные на анализ, равны между со бой, т. е. Qm Qo- Откуда, с учетом выражений (1) и (2), величина V дозировочного объема 6 микрюдозатора 5. равна:

,

(3)

1.

пР,

После определения величины Vx дозировоч юго объема 6 микродозатора 5 его отключают от устройства. На его месте устанавливают другоймикродозатор, дозировочный объем которого необходимо определить.

Фо рмула изобретения

. Устройство для определения дозировочных объемов микродозаторов, содержащее источник дозируемого вещества, источник газа-носителя, накопительную емкость, измеритель количества дозируемого вещества в накопительной емкости и подключенный к источнику дозируемого вещества и

источнику хгза-носителя микродозатор с определяемым дозировочрьим объемом, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности и расширения диапазона определений, оно снабжено блоком эталонного доз{|рованяя, вк ючающига до. с дозой известного o6rs.;a; вход которого соединен с источниког.; дозир емогс егдеетва, а выход - с (ксгочником газа-носи еля, и узел задания колгичества дозируемого в дозе, подк чюченный ко входу дозатора с дозой известного объема, а также ко входу микродрзатора с орределявмьгм до-, зировочным объемом.

2.Устройство для определения доаировочных объемов мшсродозаторов по п. I, отличаю п ее с я тем, что накопительная емкость выполнена в виде термоадсорбционного концентратора, вжлючаю(щего ириотермостат с приводом для перемещения в

пределах холодной и теплой зон колонки с адсорбентам, вход которой подключ1ен к выходу дозатора с дозой известного объема и к выходу микродозатора с определяемым дозировочным объеморл, а выход .- к измвг

рителю количества дозируемого вещества в

накопительной емкости,

/

3.Устройство для определения .дозировочных объемов микродозаторов по л. 1-,

.отличающееся тем, что в качестве измерителя количества дозируемого вещества 3 накопительной емкости использован хро:.:атографический анализатор.

4.Устройство для определения дозировочных объемов микродозаторов по п. 1,

отличающееся тем, что узел задания количества доаируемого вещества в дозе включает, по крайней мере, два задатчика давления с различными диалазоками задания, каждый из которых соединен с соответствующим измерителем обсолютного давления. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Соколий Г. Ф. и др. Оценка методов определения рабочего объема дозирующих кранов хроматографов. - Научно-техн. сб. сер. «Автоматизация и контрольно-измерительные приборы, М., ЦНИИТЭнефтехим., 1974, № 11. 2. Бобылев А. В. Погрешности при аттестации чистых газов хроматографическим методом. - «Измерительная техника, 1975, № 6 (прототип).