Способ получения ацетонитрила Советский патент 1980 года по МПК C07C120/14 C07C121/18 

1

Изобретение относится к усовершен-, ствованному способу получения ацетонитрила, который находит применение ь синтезе фармацевтических препаратов в качестве селективного растворителя 5

и др., .

Известен способ-получения -ацетонитрила окислительным аммонолизом низших парафинов (бутана) при температуре 150С и давлении 50 атм в при- 10 сутствии метилэтилкетона. Выход по израсходованному бутану 37%, селективность 51,9% 1 .

Основными недостатками известного способа являются необходимость прове- 5 дения процесса при повышенном давлении, использование дополнительных реагентов (метилэтилкетон) и большого избытка (трехкратного) аммиака.

Наиболее близким по технической 20 сущности к изобретению является способ получения ацетонитрила окислительным аммонолизом низших парафинов (этана) при температуре 350550с и времени контакта 5-40 ев 25 присутствии бромистого этила и окисного катализатора, содержащего окислы молибдена, цезия, хрома, скандия. Выход ацетонитрила при 450 С 20,2% 2.30

Основным недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта. Кроме того, процесс ведут в присуствиии бромистого этила.

Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается использованием способа получения ацетонитрила окислительным аммонолизом низшего парафина при температуре 370-400с в присутствии катализатора содержащего окись молибдена, отличительная особенность которого состоит в том, что в качестве низшего парафина используют бутан и процесс ведут в присутствии катализатора, содержащего 3,7-18,5 вес.% Vpf, 11,5-26,3 вес.% МоО остальное.

Использование предлагаемого изобретения позволяет повысить выход целевого продукта до 25,8%.

Пример 1. Кат-алидатор формулы О,iVg 05-0,9 MoO2/SiO roTOBHT следующим образом. 4,4 г ванадата аммония, N и 30,8 г п-молибдата &.ММОНИЯ (КНд) растворяют при нагревании вдистиллированной. во.де. В полученный раствор при перемешивании вносят 57 г аэросила марки А-175 (SiO2) Суспензию выпаривают до сухого состояния. Полученный продукт сушат при 100°С в течение 2 ч, при 175-ieoc в течение 18 ч. Высушенный катализатор дробят, отбирают фракцию 0,25-0,5 мм и прокаливаю в реакционной среде при 400450 с ,в течение 4 ч.

В реактор загружают 1,5 мл катализатора и пропускают реакционную смесь состава; 5 об.% .,, 5 об.% NH, остальное - воздух. Объемная скорость 210 , что соответствует времени контакта 17,1 с , температура процесса 370-400 0.

Пример 2. Аналогичен примеру 1, но для приготовления катализатора берут 8,8 г ЫНдУО ; 26,6 г п-молибдата аммония, 57 г аэросила. Катализатор формулы О, 2 4,,8 .

Пример 3. Аналогичен примеру 1, но для приготовления катализатора берут 13,2 г ванадата аммония, 23,2 г п-молйбдата аммония и 57 г

аэросила. Катализатор формулы 0,3 ,7 MoCVSiCb

П р и м е р 4. Аналогичен примеру 1, но для приготовления катализатора берут 17,6 г ванадата аммония, 20, 5 г п-молибдата аммония и 57 г 5 аэросила. Катализатор формулы 0, 0,6 MoOySiO,2.

Пример 5. Аналогичен примеру 1, но для приготовления катализатора берут 22,0 г ванадата аммония,

О 17,1 г п-молибдата аммония и 57 г аэросила. Катализатор формулы 0,5V,,5 .

В таблице приведены результаты испытания катализаторов составов

5 70 вес.% 51О2И 30 вес.% окислов металлов примеров 1-5 в реакции окислительного аммонолиза н-бутана. Температура реактора, время контакта, объемная скорость, конверсия бутана,

Q селективность процесса и выход ацетонитрила по СдН и по NHj, для катализаторов различного состава также приведены в таблице.