Способ рентгеновского спектрального анализа Советский патент 1980 года по МПК G01N23/20 G01T1/36 

(54) СПОСОБ РЕНТГЕНОВСКОГО СПЕКТРАЛЬНОГО Изобретение относится к рентгеновской спектроскопии и предназначено для анализа эмиссионных спектров различных материалов, возбуждаемых ионизирующим излучением, например электронами или ионами. Известен способ рентгеновского спект рального анализа, включающий возбужде ние характеристического спектра электронным пучком, облучение кристалла-анализатора рентгеновским излучением анализируемого объекта, изменение угла падения рентгеновского излучения на кристалл-анализатор и регистрацию дифрагированного излучения fl3. Точность измерения спектральных линий этим способом в основном определяется механической системой перемещения элементов измерительной схемы и их юстировкой. Известен также способ рентгеновского спектрального анализа 2. включающий возбуждение характеристического спектра исследуемого объекта рентгеновским пучком и регистрацию эмисс юнного излучени АНАЛИЗА с помощью полупроводникового детектора излучения. Способ позволяет существенно упростить процесс анализа, однако точность измерения длины волны спектральной линии также невысока. Это обусловлено относительно низким энергетическим разрешением полупроводникового детектора, которое в лучщем случае достигает эВ при энергии квантов кэВ. Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ рентгеновского спектрального анализа, включающий поочередное возбу71 дение эмиссионного излучения объекта и этанола, облучение им кристалла - анализатора и регистрацию дифрагированного излучения. При анализе этим способом не устраняются ошибки измерения, обусловленные неточным отсчетом углов в измерительной схеме, так как опор}шя и исследуемая линии спектра зравниваются путем последовательной регистрации указанных спектральных линий с перестановкой объекта и эталона. Затрудняется измерение длины 3741 волны характеристического излучения, поскольку изменяется химическая связь. При повторной калибровке измерительной схемы возникает необходимость вывода анализируемого объекта из пучка возбуждающего излучения и установки эталона, что услож няет проведение измерений. Цель изобретения - повышение точности определения относительного изменения длины волны спектральной линии. Для этого при проведении рентгеновского спектрального анализа, включающего поочередное возбуждение эмиссионного из лучения объекта и эталона, облучение им кристалла-анализатора и регистрацию дифрагированного излучения, согласно изобретению, сводят пучки эмиссионного рентгеновского излуче} ия на одну прямую, для чего направляют их на зеркало: один под углом, равным углу выхода аномально отраженного излучения, а другой - под углом не менее критического угла полного внешнего отражения. Существо предлагаемого способа анализа состоит в том, что при падении рент геновского пучка на поверхность твердого тела под углом, большим предельного угла полного внешнего отражения Чц , на угловой диаграмме рассеяния наблюдается пик, лежащий в области углов отраже- ния меньших f | Угловое положение этого пика Чо в отличие от зеркального практически не зависит от угла скольжения прямого пучка и определяется в основном плотностью отражающей среды. Таким образом, если направить на отражающую поверхность два рентгеновских пучка, один под углом скольжения, большим Ч|,а другой - под углом, равным j то удастся свести вдоль одного направления часть излучения от двух раз1ИЧНЫХ падающих пучков, что и используотся в предложенном способе. На чертеже изображена схема устройст ш для осуществления способа. Устройство содержит источники электронов 1, 2, ограничивающие диафрагмы 3-6, зеркало 7, кристалл-анализатор 8, детектор излучения 9. Вращение кристалла-анализатора 8, ограничивающей диафрагмы 6 и детектора 9 осуществляется вокруг оси О. Стрелками показаны направления электронных пучков, непрерывными линияминаправления распространения рентгеновск пучков. Измерительная часть устройства собрана по схеме Брегга-Брентано. Фикти ным источником излучения.в измерительной схеме является диафрагме 5, которая облтучается потоком излучения от фокусирующего зеркала 7. Способ осуществляется следующим образом. Включают один из источников электронов 1 или 2, возбуждающий эмиссию рентгеновского излучения, исследуемого образца 1О или эталона 11. Рентгеновское излучение, испускаемое образцом 1О, коллимируется диафрагмой 3, а испускаемое эталоном 11 - диафрагмой 4 и направляется на фокусирующее зеркало 7. При этом, если включен источник 1, то пучок лучей от образца 10 падает под углом полного внешнего отражения на поверхность зеркала 7 и зеркально отражается в направлении диафрагмы 5, а если чен источник 2, пучок от эталона 11 падает под углом скольжения, большим предельного угла полного внешнего отражения, и отражается в двух направлениях: частично в щель диафрагмы 5, частично зеркально на поглощающую створку диафрагмы 5. Излучение, прошедшее через диафрагму 5, попадает на кристалл-анал; затор 8. Запись участка спектра, содержащего сравниваемые спектральные линии объекта Ю- и эталона 11, осуществляют в шаговом режиме. При этом в каждой угловой точке, последовательно включая и выключая источники 1, 2, отдельно регистрируют сигналы от объекта и эталона. Переход в другую угловую точку осуществляется путем синхронного перемещения кристалла-анализатора 8 и детектора 9 с ограничивающей диафрагмой 6 соот- ветственно на углы 0 и 2й.в-В результате такой съемки профили спектральных линий оказываются наложенными друг на друга, причем со строгой привязкой к одной и той же точке отсчета. Предложенный способ анализа уменьшает влияние погрещностей гониометрического устройства, при этом исключается необходимость механического перемещения исследуемого и эталонного объектов, что позволяет повысить точность определения энергетической структуры исследуемых объектов и упрощает калибровку измери- . тельной системы. Формула изобретения Способ рентгеновского спектрального анализа, включающий поочередное возбуждение эмиссТионного излучения объекта и эталона, облучение им кристалла-анализатора и регистрацию дифрагированного из-

5741

пучения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения изменения цлины волны спектральной линии, пучки эмиссионного рентгеновского излучения сводят на одну прямую, для чего направляют их на зеркало, один под углом, равным углу выхода аномально отраженного излучения, а другой - под углом не менее критического угла полного внешнего отражения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

6

1.Патент США Nfo 3005О98, кл, G 01 Т 1/36, опублик. 1958.

2.Вольдсет Р. Прикладная спектроскопия рентгеновского излучения. М., Атомиздат, 1977, с. 28.

3.Коффман Д., Молл С., Нортон Дж. Влияние изменения длины волны, обусловленного химической связью на результаты количественного рентгеноспектрального

анализа. Сб. Физические основы рентгеноспектрального локального анализа. М., Наука, 1973, с. 297 (прототип).