Способ определения группового состава компонентов таллового масла и флотореагентов на его основе Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к области аналитической химии, HMCffflo к анализу таллового маспа и флотореагентов на его основе. Известен способ определения грутпювого состава компонентов таллового масла и флотор агентов на его основе, заключающийся в разделении анализируемой иробы на компоненты пзтем экстракции нейтральных веществ диэтиловым эфиром, с последующей этерификацией смеси выделенных жирных и смоляных кислот метанолом 1 . После этерификации реакционную смесь обрабатывают последовательно эфиром и ще лочью. В эфирном растворе остаются метиловы эфиры жирных кислот, а в водном - соли смолянных кислот, которые определяют весовы методом. Недостатком способа является его длительно недостаточно высокие точность и чувствительность. Целью изобретения является сокращение времени анализа, повышешге его точности и чувствительности. Указанная цель достигается описываемым способом, который заключается в том, что раствор пробы анализируемого вещества разделяют тонкослойной хроматографией в элюирующей системе растворителей петролейный эфир: диэтиловый эфир при соотнощегага 2-2,5:1 с последующей этерификацией выделенной смеси жирных и смоляных кислот метанолом и хроматографическим разделением полученной смеси в той же элюирующей системе растворителей. Общая продолжительность анализа, включая разделение смоляных кислот и метиловьсс эфиров жирных кислот, составляет 4-5 ч. Пример 1. Определение группового состава дистиллированного таллового масла. Компоненты дистиллированного ТЕПЛОВОГО масла разделяют на отдельные группы (углеводороды, жирные и смоляные кислоты, окснсоединення) с помощью препаративной тонкоС1ЮЙНОЙ хроматографии. В зависимости от величины навески вещества используют пластинки размером 24x24, 20x20, 10x20, 5x20 см с 30, 20 ,10 и 5 г си:7икагеля соответственно.

Навеску таллового масла (0 г) растворяют в 2 мл хлороформа и пипеткой наносят в виде узкой полосы на пластинку 24x24 см с 30 г силикагеля (соотношение вещество; сорбент-1:100) . Пластинку помещают в хроматографическую камеру, я которую налито 100 мл элюирующей CHCTetvfw растворителей петролейный эфир. диэтиловый эфир - 2,5:1. Элюирование проходит за 40 мин. Вещества разделяются на три зоны,

положение зон отмечают в УФ-свете. Верхняя зона - углеводороды, средняя, тпирокая - смесь жирных и смоляных кислот, ни:жияя, т тенсивно окрашенная - оксисоединения. Каждую зону снимают с пластинки и элюируют эфиром во взвешенные колбы, растворитель удаляют, остатки в колбах высушивают и вновь взвешивают.

Результаты двух параллельных опытов представлены в табл. 1.

Таблица {

Далее смесь жирных и смоляных кислот раст-25 воряют в 3 мл метанола, добавляют 2,5 мл этерифицирующего раствора (4 объема абсолютного метанола и 1 объем кондентрированной серной кислоты) и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 3 мин. После охлаж- зо дения смесь продуктов этерификации выливают в делительную воронку, в которую налито 50 мл 10%-ного раствора поваренной соли, и подвергают трехкратной экстракдии эфиром. Объединенный эфирный экстракт отмывают водой до нейтральной реакции. После удаления растворителя остаток, представляющий собой смесь смоляных кислот и метиловых эфиров жиртгх кислот, растворяют в 2 мл хлороформа и хроматографиСодержание в смеси, г (%)

Навеска, г

смоляные кисжирные кислотылоты

0,1212 (63,08) 0,0638(33,6)

0,19

Пример 2. Определение группового состава флотореагента на основе таллового масла.

Состав флотореагента, используемого на обогатительном производстве,%:

Сырое талловое масло35

Дистиллированное талловое

масло15

чески разделяют в тонком слое силикагеля на пластинке 20x20 см при cooTHOinetmn вещество: сорбент-1:100 в злюирующей системе растворителей петролейный эфир: диэтиловый эфир - 2,5:1. На пластине в УФ-свете видны две зоны веществ: верхняя - метиловые эфиры жирных кислот и нижняя - смоляные кислоты. Каждую зону снимают с пластинки и злюируют эфиром во взвешенные колбы, растворитель удаляют с помощью испарителя, остатки в колбах взвешивают.

Результаты хроматографического разделения 0,19 г смеси смоляных кислот и метиловых эфиров жирных кислот представлены в табл. 2.

л

Таблица 2

Содержание в дистиллированном талловом масле (выч.), %

смоляные

жирные кислоты кислоты

22,9

43,6

Технические жирные кислоты25

Вторичный масляный гудрон20

Окисленный петролатум5

0,5792 г флотореагента разделяют на пластине с 30 г силикагеля (соотношение вещество: сорбент - 1:50) в условиях, описанных выше (см. пример I).

Результаты разделения предстанлен. в таблЗ.

Навеска, г

0,5792

Часть фракции жирных и смоляных кислот после этерификации (0,2008 г) разделили в тех же условиях (см. пример 1) на пластинке $E3KJHyii ) Навеска, г метиловые эфиры жир1 ых кислот

0,1349(67,1)0,0603(30,1)

0,2 Формула изобретения Способ определения группового состава компонентов талловото масла и флотореагентов на его основе, включаюпхий разделение анализируемой пробы на компоненты с выделетшем смеси жирных и смоляных кислот с последующей эте рификацией выделенной смеси метанолом и разделением продукта этерификации, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, повышения его точности и чув

Фракция, г (%)

жирные и смоляоксисоедяные кислоты не1шя

0,0693(12,0) 0,3268(56,4)

0,1678 (29,0)

20x20 см с 20 г силикагеяя (соотношение вещество.сорбент - 1:100).

Результаты представлены в табл. 4.

Таблица 4 смоляны кислоты

38,2 Содержание во флотореатенте (вычислено), % смоляные жирные кислоты ислоты ствительности, разделение анализируемой пробы ведут тонкослойной хроматографией в элюирующей системе растворителей петролейный эфир:диэтиповый эфир ..при соотношении 2-2,5:1 и продукты этерификации разделяют хроматографией в той же элюирующей системе растворителей. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Сумароков В.П. Талловое масло. М., 1965, с. 137 (прототип).