Способ количественного определения танина Советский патент 1980 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам крличественного определения танина. Известен способ количественного определени танина путем обработки анализируемой пробыреактивов Фолина, углекислым натрием с последующим фотометрирова1тоем полученного раствора 1. Недостатком способа является низкая избирательность определегшя. Наиболее близким к описываемому изобре тению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения танина путем обработки анализируемой пробы избытком раствора ацетата цинк в аммиаке с последующим це1ггрифугированием полученного раствора и обработкой промытого аммиаком .осадка хромовой смесью и титрованием полученного раствора солью Мора 2. Недостатком способа является низкая избир тельность танина, определению мешают галловая кислота, флавоноиды и другие вещества и низк точность определения, ошибка огфелеления 1517%. Целью изобретения является повышение избирательности и точности определения. Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения танина, заключающимся в обработке анализируемой пробы 0,1-0,2 М раствором окиси цинка или хлористого цинка или сернокислого цинка в аммиачно-аммонийном буфере при рН 9,5-10,5 с последующим центрифугированием полученного раствора и обработкой образовавшегося осадка кислотой, салабощелочным основанием до рН 5-6 и титрованием полученного раствора этилендиаминтетраацетатом натрия в присутствии ацетатного буфера и ксиленового оранжевого. Отличительным признаком способа является обработка анализируемой пробы 0,1-0,2 М раствором окиси цинка или хлористого цинка, или сернокислого цинка в аммиачно-аммокийном буфере при рН 9,5-10,5 и последующая последовательная обработка полученного осадка кислотой, слабощелочным основанием до рН 5-6 и титрование полученного раствора зтилендиаминйтраацетатом натрия в пр} сутствии ацетатного буфера И ксиленового оранжевого. П р и м е р . В центрифужную пробирку емкопью 25-50 мл помещают 5-10 мл исследуе мого раствора, содержащего 5-50 мг та1шна, прибавляют 10 мл реактива осаждения, которы представляет собой 0,1 М раствор цинка, получаемый растворением соответствующих количест окиси цинка или указанных солей цинка в аммиачно-аммонийном буфере рН 9,5-10,5. Смесь реагентов в центрифужной пробирке перемешивают стеклянной палочкой, которую затем промьтают 5 мл во,цы, присоединяя ее к центрифугируемой смеси. Через 20-30 мин взвесь центрифугируют в течение 5-10 мин со скоростью 5000-6000 об/мин, жидкость над осадком сливают, а осадок промывают взмучиванием с 15 мл 0,25%-ного раствора аммиака с помощью той же палочки, промьгеая ее 5 мл аммиака указанной концентрация. - После центрифугирования промывную жидкость сливают и HpoMbraaiffle осадка повторяют 95%-ш 1М Результаты количественного определения танина комплексонометрическим методом и по прототипу спиртом указанным способом. Промытый ; осадок растворяют в 3 мл 30%-ной уксусной кислоты (или в разбавленных минеральных кислотах) и раствор с помощью воды (80100 мл) количественно переносят в колбу емкостью 150-300 мл, жидкость нейтрализуют 5%-ным раствором гидрокарбоната натрия (25 мл) до рН 5-6 или растворами др)тих слабощелочных веществ (ацетат Натрия или уротропин), прибавляют 10 мл ацетатного буфера рН 5,5 , затем вводят 0,5 или 0,1%-ного раствора ксиленового оранжевого и титруют раствором этилендиаминтетраацетатом натрия до изменения красно-фиолетового окрашивания в желтое. Данные результатов количественного определения танина предлагаемым методом с применением различных реактивов приведены в табл. 1. Для сопоставления приведены результаты анализа по прототипу. Т а б л и U а 1

1. Комплексонометрический метод

Окись цинка

Уксусная

Соляная Серная

Цинк сернокислый

Соляная

Уксусная

,,

Цннк уксусноСерная

кислый Соляная ГидрокарбоНастоящий способ позволяет проводитьДанные результатов количественного определеколичественное определение танина в ирисут-ния танина в смеси с природными фенольными

ствии равных количеств сопутствующих ве-веществами, имеющими однотипные с танином

ществ с относительной ошибкой при про- 40 комплексообразующие группы, приведены должительности анализа 1-1,5 ч.в табл. 2.

Результаты количественного определения танина в искусственных смесях с растительными веществами

Таблица 2

В табл. 2 приведены средние результаты 3 Ь-ных определений.

HaitaeHO, что только такое сочетание, как осаждение 5-50 мг танина 0,1-0,2 М раствором соединений цинка в аммиачно-аммонийном

буфере рН 9,5-10,5, выделение осадка центрифугированием, промьгоание 0,2-03%-ным раствором аммиака в сочетании с 70-95%-ным сниртом и определение танина комплексонометрическим титрованием вступивших в реакцию ионов цинка обеспечивает получение надежных результатов анализа.

Предлагаемое изобретение имеет по сравнению с прототапом следующие преимущества:

-увеличена селективность определения и получен комплекс постоянного состава в широком интервале концентраций танина за счет осаждения в среде аммиашо-аммонийного буфера и применения меньшего избытка реактива;

-достигают более полного осаждения танина путем увеличения времени реакции;

-уменьшены потери осадка в процессе промывания;

-применение комплексонометрического титрования обеспечивает четкую точку эквивалентности.

Формула изобретения

Способ количественного определения танина путем обработки- анализируемой пробы раствором соединения цинка в аммиаке с последующи центрифугированием раствора с полу ением осадка и использованием титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и точности определения, в качестве соединения цинка используют 0,1-0,2 М раствор окиси цинка, или хлористого цинка или сернокислого цинка в аммиачно-аммонийном буфере при рН 9,5-10,5 и полученный осадок обрабатывают кислотой, слабощелочным основанием до рН 5-6 с последующим титрованием полученного раствора этилевдиаминтетраацетатом натрия в присутствии ацетатного буфера и ксиленового оранжевого.

Истошики информации,

принятые во внимание при экспертизе

2.P.Gillot, U.Cordebard, Y. Tucakov BuiJ. Титриметрическсе определение танина, Sciences Pharmacol 1934, №4, p. 137-144, (прототип).