Способ количественного определения терефталевой кислоты в природных водах Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного.определения те рефталевой кислоты в природных водах Известен способ количественного определения терефталевой кислоты в природных водах, основанный на катионированном осветлении анализируемой пробы с последующим спектрофотометрированием полученного раствора 1 . Недостатком способа является низкая точность определения.. Наиболее близок к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ количественного опреде.г1ения терефталевой кислоты в природных водах путем спектрофотометрирования анализируемой пробы при длине волны 220-260 нм 2. Недостатками способа являются ни кая чувствительность определения 1020 мг/л и плохая избирательность, определению мешают различные примеси, содержащиеся в природных водах. Цель изобретения - повьиение чув ствительности и избирательности определения. Поставленная цель достигаетсгя описываемым способом количественного определения терефталевой кислоты в природных водах, заключающимся в обработке анализируемой пробы 0,49-0,50н. раствором гидроокиси калия до установления рН среды 11-12 при l8-2lc и полученный раствор подают на спектрофотометрирование. Отличительным признаком способа является обработка анализируемой пробы 0,49-0,50н. раствором гидроокиси Ксшия до установления рН среды 11-12 при 18-21°С. Сущность способа состоит в следующем. Пробу природной воды обрабатывают 0,5н. раствором гидроокиси калия до рН 11-12. Процесс ведут при перемешивании со скоростью 5060 об/мин в течение 3-6 мин при 18- 2lc. Образующийся осадок быстро отфильтровывают через плотный бумажный фильтр, в результате чего все мешающие определению примеси оказываются в осадке, а фильтрат фотометрируют. Степень осветления вод и содержание ТФК контролируют на спектрофотометре СФ-16 в 1 см кювете в точке 242 нм, в которой ТФК имеет максимум

поглощения. Количество ТФК определяют по калибровочному графику. Полноту отделения органических примесей контролируют по органическому углероду (Сорг), определяемому методом мокрого сжигания. Чувствительность спектрофотометрического определения

ТФКсоставляет 1 , что удовлетворяет требованиям ПДК воды.

В таблице представлены результаты обработки проб речной воды (реки Днепр, Упа и Тузлов) различными способами при исходной концентрации ТФК 0,5 мг/л.

Показатели

Оптическая плотность0,200 0,260 0,207

Остаточное содержание

0,46 0,42 0,47 ТФК, мг/л

Потеря ТФК при отде8

16 лении примесей, %

Снижение общего содержания органических

53 примесей, %51 Сравнение предлагаемого способа обработки с известными свидетельству ет о том, что потеря ТФК с применени ем раствора КОН всего 6-16%. Пример 1.. К 200 МП речной воды (реки Днепр, Упа, Тузлов) при;7ивают по каплям 0,4Э-0,50н. раствор КОН при 18-21°С (термостатирование) и перемешиваний со скоростью 50 - 60 об/мин в течение3-6 мин и доводят рН до 11,35. Образующийся при этом обильный хлопьевидный осадок быстро отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента), фильтрат фото метрируют в точке 242 нм на спектро фотометре СФ-г16 в 1 см кювете. Количественное определение прово дят по калибровочному графику. Для построения калибровочного гр фика готовят серию растворов ТФК в дистиллированной воде в диапазоне концентраций 0,2-1 мг/л. Калибровочный график представляет собой прямую проходящую через начало координат. Эталоном сравнения служит дистиллир ванная вода с добавкой КОН до рН 11,35. Полученная оптическая плотность соответствует содержанию ТФК в пробе. Чувствительность определения составляет 1 10 %. Пример 2 (для сравнения), Пробу речной воды (50 мл), отфильтрованную от взвешенных веществ, фо:тометрируют на спектрофотометре СФВ точке 242 нм. Эталоном сравнения служит дистиллированная вода. Полученная болььиая величина опти ческой плотности (Д-0,600) соответ0,60,57058

Не определяется из-за низкой чувствительности

49 твует суммарному определению целеого ряда веществ, включая и опредеяемую ТФК, т, е. отдельное опредеение ТФК в этих условиях невозможно з-за наличия примесей. Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что благодаря предварительной обработке вод, чувствительность метода повышается в 100-200 раз и позволяет осуществлять контроль за держанием терефталевой кислоты в речных водах на уровне ПДК. Разработанные условия отделения мешающих примесей просты в исполнении, не требуют специального оборудования, технологичны. Наличие методики определения терефталевой кислоты в природных водах позволит проводить регулярный контроль за регламентируемым вредным ингредиентом и тем самым защитить реки и водоемы от дополнительного загрязнения. Формула изобретения Способ количественного определения терефталевой кислоты в природных водах с использованием спектрофотометрирования, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, анализируемую пробу обрабатывают 0,49-0,50н. раствором гидроокиси калия до установления рН среды 11-12 при температуре 18-21 0 и полученный раствор подают на спектрофотометрирование.

57442896

Источники информации,2. Филиппов М. П. Спектрофотометпринятые во внимание при экспертизе рическое определение иао - и терефтале1. Блотин И. М. Водообработка в ко- Всесоюзного хим ческого общества i гельных установках малой мощности. М., им. Менделеева , 1961,т. б, с. 706 1954, с. 120-121.5 (прототип).

вой кислот в их смеси. - Журнал