Способ количественного определения третичных аминов в водных растворах Советский патент 1980 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ КОЛ;1ЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕТИЧНЫХ АМИНОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения третичных аминов в водных растворах.

Известен способ количественного определения третичных аминов путем обработки анализируемой пробы эфиром, упаривания отделенного эфирного слоя, растворения полученного осадка в сухом толуоле, обработки полученного раствора пикриновой кислотой с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора flj .

Недостатком способа является невысокая чувствительность 0,4 мг/л и низкая избирательность определению мешают первичные и вторичные амины.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения третичных аминов в водных растворах, заключающийся в обработке анализируемой пробы бензолом, отделении бензольного слоя и обработкой его смесью кристаллического фиолетового и .гексахлорсурьмяной кислоты с последующим спектрофотометрированием полученного раствора 2 .

Недостатками способа являются йизкая чувствительность (60 мг/л), плохая избирательность - определению мешают вторичные амины и сложность 5 определения - поскольку используется высокотоксичный растворитель бензол.

Целью изобретения является повышение чувствительности, избирательности и упрощения определения.

Указанная цель достигается описываемым способом количественного определения, заключающимся в обработке анализируемой пробы смесыо водного раствора соли алюминия и 2 ,б -ди15 хлор-3 -сульфо-2,2-димeтилoкcифyкcoн-6, 4 -дикарбоновой кислоты, взятых в, объемном соотношении 2,5-2:1 при рН среды 4,1 - 4,9 с последующим спектрофотометрированием полученного раствора.

Отличительным признаком способа является использование в качестве смеси химических реагентов - смеси

25 водного раствора соли гшюкиния и

2,6 -дихлор-з -сульфо-2,2-диметилоксифуксон-6,4-дикарбоновой кислоты, взятых в объемном соотношении 2,5-2-:1 и проведение обработки при

30 рН среды 4,1-4,9.

Пример 1. В мерную.колбу на 2 N17 помещают пробу, содержащую 2 трноктиламина, приливают 2 мл 1-10 М ;п-1створа А1С1д, 2 мл 1 М уксусноацстатного буферного раствора (рН 4,1), 1 мл IlO M раствора хромазурола С и оставляют стоять на 15-20 мин. После этого раствор до-водят до метки и фотометрируют при 625 нм в 5-см кювете. Содержание амина находят по калибровочному графику, построенному на растворе триоктиламина. Результаты определения приведены в табл. 1

Пример 2. В мерную колбу на 25 мл помещают пробу, содержащую 2 мкг тридециламина, приливают 2 мл IlO- M раствора А12,(50;)з, 2 мл 1 уксусноацетатного буферного раствор (рН 4,5), 1 мл IlO М раствора хроазурола С и оставляют стоять на 1520 мин. После этого раствор доводят до метки и фотометрируют при 625 нм в 5-см кювете. Содержание тридециламина определяют по калибровочному графику, построенному на растворе триоктиламина. Результаты опыта преставлены в табл. 1.

Пример 3. В мерную колбу на 25 мл помещают объем пробы, содеРезультаты определения тре -ичных аминов

жащий 10 мкг третичного амина P.f(f( Ry алифатический радикал Cj-Cg, и (в пробе присутствуют амины, имеющие радикалы промежуточного строения), приливают 2,5 мл 1 раствора алюмокалиевых квасцов КА1 (50),,-12Н2 0, 2 мл 1 М уксусноацетатного бустера (рН 4,9), 1 мл 110 М раствора хромазурола С, и, спустя 15-20 мин, доведя раствор до метки, фотометрируют его при 625 нм в 5-см кювете. Содержание третичного амина находят по калибровочному графику, построенному на растворе триоктиламина. Результаты определения представлены в табл, 1. 5 в табл. 2 представлены данные подтверждающие высокую избирательность способа.

Предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает:

повышен-ие .чувствительности определения до 0,2 мг/л;

определению не мешают вторичные амины.

Дополнительным преимуществом способа является испоуаьзование водных растворов реагентов, что позволяет исключить применение токсичного растворителя бензола.

Таблица 1

Триоктиламин

Тридециламин

22,2

22,1

21,8

15

2,03 0,070 0,301