Способ количественного определения кофеина в теобромине Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для количественного определения кофеина в теобромине, контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений. Известен способ количественного определения кофеина в теобромине путем растворения пробы вещества в 0,1 и растворе едкого натра, экстракции кофеина хлороформом, выпаривания хлороформа с последующим взвешиванием полученного остатка 1. Недсютатком известного способа яв ляется его длительность и. неселектив ность, так как вместе с теобромином определяются и другие алкалоиды. Цель изобретения - повышение селективности способа и сокращение вре мени анализа. Указанная цель достигается описываемым сгтрсобрм, который состоит в том, что пробу анализируемого вещест ва растворяют в воде при 80-90 С, 06 рабатывают раствором бромидного ацид комплекса таллия (III) и бензолом с последующим измерением оптической плотности полученного водного слоя. По результатам опытов водные растворы теобромина и теофиллина 1%-ны раствором бромидного ацидокомплекса таллия (III) не осаждаются, кофеин в данных случаях количественно осаждается. Проверены искусственные смеск, содержащие кофеин, теобромин и теофиллин в различных соотношениях. При этом установлено, что теобромин и теофиллин с бромидным ацидокомплексом таллия не взаимодействуют, что дает возможность осадить кофеин в присутствии данных алкалоидов. Выход кофеина в присутствии других алкалоидов группы пурина с применением бромидного комплекса таллия (III) приведен в табл. 1. Как видно из табл. 1, выход кофеина составляет 99,62% от теоретического, а величина дисперсии (по табл. 2) подтверждает воспроизводимость предлагаемого метода. Пример 1. Определение кофеина при минимальном значении температуры 80°С. 0,5 г теобромина (точная навеска), содержащего 0,5% кофеина, растворяют в 1,0 мл горячей йоды при , фильтруют, фильтр отжимают. К фильтрату добавляют 1,0 мл реактива раствора

CpoMi-щного ацидокомплекса таллия (1%-ный раствор таллия (III) окиси в 10%-ном растворе бромистоводород- ной кислоты) и 1 мл бензола (для лучшей наглядности опалесценции), смесь перемешивают. В водном слое появляется опалесценция. Полученную смесь сравнивают с эталоном (0,0025 г кофеина в 1 мл воды).

Пример 2, Определение кофеина при максимальном значении температуры .

0,5 г теобромина (точная навеска) содержащего 0,5% кофеина, растворяют в 1,0 МП горячей воды при , фильтруют, фильтр отжимают. К фильтрату добавляют 1,0 мл реактива (1%ный раствор таллия (III) окиси в 10%-ном растворе бромистоводородной кислоты) и 1 мл бензола (для лучшей наглядности опалесценции), смесь перемешивают. В водном слое появляется опалесценция. Полученную смесь сравнивают с эталоном (0,0025 г кофеина в 1 МП воды).

Пример 3. Определение кофеина при оптимальном значении Tei neратуры .

0,5 г теобромина (точная навеска) содержащего 0,5% кофеина, растворяют

в 1,0 мл горячей воды при 85 С, фкльтруют, фильтр отжимают. К фильтрату добавляют 1,0 МП реактива (1%-ный раствор таллия (III) окиси в 10%-ном растворе бромистоводородной кислоты) и 1 мл бензола (для лучшей наглядности опалесценции), смесь перемешивают. В водном слое появляется опалесценция. Полученную смесь сравнивают с эталоном (0,0025 г кофеина в 1 мл воды).

по ГФХ

Время анализа

6 ч б ч

6 ч

15 мин 15 мин

.15 мин

Таким образом, данный способ определения .кофеина позволяет определить кофеин в присутствии других алкалоидов, причем время сокращается в 24 раза по сравнению с известньм способом.

Таблица 1

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

1:1:10,0499 99,00

1:2:20,0407 97,40

1:3:30,0500 100,00

1:4:40,0505 101,00

1:5:50,0500 100,00

1:6:6 , 0,0499 99,80

1:7:70,0499 99,80

Продолжение табл. 1

1:8:8 0,0505 101,00

1:9:9 0,0500 100,00

1:10:10 0,0487 97,40

Таблиц