Способ количественного определения фенкарола Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

О)

со

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу фотометрического определения фенкарола (хинуклидил-3-дифенилкарбинола гидро хлорида) в препарате и лекарственных :формах.

Цель изобретения - повышение специфичности, селективности и чувствительности способа.

Построение калибровочного графика

В делительную воронку помещают по 1 мл 5 М раствора роданида аммония, 0,1 М раствора нитрата железа, 0,1 и раствора хлористоводородной кислоты и переменное количество (0,5-4,0 мл) 0,004 М раствора фенкарола. В каждом случае общий объем смеси доводят водой до 10 мл. Экстрагируют 1.0 мл хлороформа в течение 2 мин и измеряют оптическую плотность экстракта на ФЭК-56 М в кювете с толщиной слоя 1 см при зеленом светофильтре. Строя калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрагщи.

Пример 1. Определение фенкарола в препарате.

Точную навеску фенкарола (0,12 г) :растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл. КЗ мл приготовленного раствора препарата приливают смесь 5 М раствора роданида аммония и 0,1 М раствора нитрата железа в объемном соотношении 0,7-1,4:1,0-1,6 мл 0,1 н. раствора хлористоводородной кислоты и доводят объем водой до 10 мл. Далее поступают так, как описано при построении калибровочного графика.

Содержание фенкарола определяют по калибровочному графику.

Параллельно проводят определение фенкарола методом неводного титрования по известному способу. Данные представлены в табл. 1.

П р и М е р 2. Определение фенкарола в таблетках.

Навеску порошка растертьк таблеток (0,1 г) равную среднему весу одной таблетки, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и растворяют в во0

5

де, доводят водой до метки, отфильтровывают. На исследование берут 1 мл приготовленного раствора и проводят определение по описанной методике.

В табл. 2 представлено объемное соотношение реагентов, используемых при анализе.

В табл. 3 представлены результаты анализа с использованием различных соотношений реагентов.

В табл. 4 приведена специфичность реагента в присутствии продуктов гидролиза фенкарола, что имеет важ- яое значение при определении доброкачественности препарата.

Определению фенкарола не мешают тальк, крахмал, глюкоза, сахар, белая глина, барбитал, фенобарбитал, кофе- 0 ин, теофиллин , теобромин, морфолин (табл. 5), что подтверждает селективность способа.

Предлагаемый способ обладает высокой чувствительностью. Молярный коэффициент погашения равен 3121. Определяемый минимум фенкарола по данному методу составляет 1,1 мкг/мл.

Таким образом, предлагаемый способ обладает высокой чувствительностью, экспрессностью, воспроизводимостью, объективностью оценки результатов, исключает применение токсичных, легколетучих соединений (уксусной и хлорной кислот, ацетата ртути). Метод легко выполним, аппаратура доступна.

5

0

5

Формула изобретения

Способ количественного определения фенкарола путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повьшения специфичности, се-, лективности и чувствительности, в качестве химического реагента используют смесь 5 М раствора роданида аммония и 0,1 М раствора нитрата железа в объемном соотношении 0,7-1,4:1,0- 1,6, экстрагируют полученное окрашенное .соединение хлороформом с последующим его фотометрированием.

314169004

Т а б л и ц а 1

Сравнительная оценка методов количественного определения

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа фотометрического определения фенкарола в препарате и лекарственных формах, что может быть использовано в фармации. Цель - повышение специфичности, селективности и чувствительности способа. Определение фенкарола ведут обработкой анализируемой пробы смесью 5 М раствора роданида аммония и О,1 М раствора нитрата железа в объемном соотношении 0,7-1,4:1,0-1,6. Полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и затем фотометри- руют. Способ позволяет снизить опре- дяемый минимум с 30 мг/мл до 1,1 мкг/ /мл, определять данным методом продукты гидролиза фенкарола, а также проводить анализ в присутствии талька, крахмала, глюкозы, сахара, белой глины, барбитала, фенобарбитала, кофеина, теофиллина, теобромина и морфолина. 5 табл. i СЛ

Таблица 2

Объемное соотношение смеси растворов роданида аммония и нитрата железа

МаксимальТаблицаЗ

Результаты количественного определения фенкарола при максимальном и минимальном соотношении реактивов

3,67 98,1 ,9.

3,75100,0

3,75100,0 . ta, ,271

3,75100,0 ,95

3,75100,0 ,13%

3,80101,5

102,,1

100,

100,0ta,,271

98,,95

100,,09% 100,0

5U16900

Т а б л и ц а 4.

Влияние продуктов гидролиза фенкарола на результаты количественного

определения

ТаблицаЗ

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов

Характеристика

Предлагаемый способ

Время анализа, мин Расход препарата Токсичность

Специфичность

3-5 мг

10

0,3 г

Применяемые реактивы Хлорная кислота, ацетат роданид аммония и нит- ртути (II) очень токсичны рат железа не токсичны и требуют особых мер предосторожности

Продукты гидролиза оп- Продукты гидролиза совместно ределяются данным мето- с препаратом титруются хлор- домной кислотой

минимум

Определению не мешают тальк, крахмал, глюкоза, сахар, белая глина, барбитал, фенобарбитал, кофеин, теофил- лин, теобромин, морфо- лин

1,1 мкг/мл

ВНИИПИ Заказ 4060/42

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Известный способ

10

0,3 г

Мешают определению тальк, крахмал, глюкоза, белая глина, кофеин, морфолин

30 мг/мл

Тираж 847

Подписное