Способ определения эффективности природных антиоксидантов в жирах и маслах Советский патент 1980 года по МПК C11B5/00 G01N21/00 

Изобретение относится к производству, переработке и использованию жиров и ,масел животного, растительного и лтнерального происхождения и касается определения эффективности природных антиоксидантов.

Известен способ определения эффективности природных антиоксидантов в Жирах и маслах предусматривающий введение инициатора окисления, стандартного ингибитора и регистрацию кинетики окисления 1 .

Этот способ имеет ряд недостатков. Для измерения величины Q. необходимо проводить серию опытов для поЬтроения зависимости t от f З нЗст.Кроме того, возможна ошибка в определении величины Q при наличии взаимодействия между природными антиоксидантами и стандартньвуш ингибиторами (синергизм или антагонизм).

Целью изобретения является упрощение способа и повышение точности определения путем ликвидации взаимодействия между антиоксидантом и стандартным ингибитором.

Это достигается тем, что стандар-|Тный ингибитор вводят после выхода кинетической кривой из периода индукции на постоянный уровень, а регис: траЦию кинетики окисления проводят хемилюминеоцентным методом, причем эффективность природных антиоксидантон определяют по формуле

t nHlcT f, где Q

эффективность природных антиоксидантов;

10

3f, Н концентрация стандартного ингибитора;

прпериод индукции на кинетической кривой без станд артного ингибитора;

15 t - период индукции со стандартн1:Ол ингибитором; f - стехиометрический коэффициент иигибирования. Способ осу«аествляют оледуквдим обг.

20 разом.

В термостатируемую при 50-80 С ячейку вносят жир или масло и инициатор окисления. В качестве инициаторов используютазбйзобутиронитрил

25 (АИБН), перекись бенэоила (ПБ), циклогексаперкарбонат (ЦПК) в концентрациях IlO - 1-10 моль/л и другие соединения. В жир и масло могут быть также введены инертные растворители

30

для улучшения растворимости инициаторов (хлорбензол, бензол до 50% по объему и др.), а для усиления интенсивности хемилюминесценции активатор свечения 9,10 - дибромантрацен (ДВА) в концентрации 1-510 - моль/л.

В ходе инициированного окисления жира возникает хемилюминесценция, интенсивность которой автоматически записывается с помощью фотоумножите- ля ФЭУ-Э8 и электронного потенцио-метра ЭППВ 60МЗ в виде кинетической кривой, Кинетическая кривая изменения йнтенснвности хемилюминесценции имеет период индукции, обусловленный наличием природных антиокёидантов, резкий подъем и выход интенсивности Хемилюминесценции на постоянный уровень (см.чертеж). После вы- . хода кинетической кривой из периода индукции на постоянный уровень вводится добавка стандартного ингибитора, для которого известна вёлйч;ина f (указано стрелкой). В качестве стандартных ингибиторов могут быть использованы 2,4,6-тритрет-бутил- фенол (ТТБФ), гидрохинон (ГХ), а также другие ингибиторы, величина f которых известна или может быть определена непосредственно в исследуемом жире по сравнению периодов индукции без- и с ингибитором, величина f которого известна (введение стандартного ингибитора приводит кпоявлению второго периода индукции). Стандартный ингибитор вводят в концентрации IiO моль/л. Величину Q рассчитывают по формуле.

Способ осуществляется следующим образом.

В термостатируемую при ячей ку вносят 10- мл раствора масла какао в. хлорбензоле (1;1) вместе с инициатором окисления АИБН в концентрации 2,4-10 моль/л и активатором свечения ДВА в концентрации

IlCT моль/л. В ходе инициированного окисления масла возникает хемилюминебценция, интенсивность которой автоматически записывают с помощью фотоумножителя ОЭУ-38 и электронного потенциометра ЭППВ 60МЗ в .виде кинетической кривой (см.чертеж). Кинетическая кривая изменения интенсивности хемилюминесценции имеетпериод индукции tnp. , обусловленный наличием природных антиоксидантов. После выхода кинетической кривой из периода индукции вводят добавку стандартного ингибитора (ионол, 6,2 ICf моль/л) .. Введение ингибитора приводит к появлению периода индукции t . Результаты эксперимента показали, ,7 мин , 27 мик .(величиныТ ри € определены по кривой стандартными методами). Тогда

4Я7 - Д

а 2.6,2-10 1.2 8-10 моль/л,

гдекоэффициент 2 учитывает разбавление масла Инертным растворителем в 2 раза;, величина f для ионола равна 2,0. Аналогичным способом величину Q измеряют и для других жиров и масел.

Результаты измерения величины эффективности природных антиоксидантов приведены в таблице. В этой же таблице приведены величины Q , измеренные по способу-прототипу.

Величина эффективности природных в жирах и маслах

ГХ 2-10 АИВН

1-10-

ГХ 2-10

АИВН I-IO

ТТБФ 2-10

АИБН , , 2,4-10 ГХ 4.10

Ионол б,21(Г

. О

г5

-5

6,9-10

6,5.10

-4

8-10 антиоксидантов

АИБН

,-2 3,4-10

АИБН

,-2

3,7-10

АИБН

-2 3,7-10

АИБН

-2 4,9-10

Данные, приведенные в таблице , показывают, что величины измеренные различными методами, достаточно хорошо совпадают, что свидетельствует о достоверности результатов, попученных предлагаемым способом.

Использование предлагаемого изо бретения приводит к существенному упрощению способа определения эффективности природных антиоксидантов, так как он исключает проведени серии опытов в присутствии различных концентраций стандартного ингибитора (измерение величины Q происходит в результате одного опыта). Предлагаемый способ в отличие от известного обладает более высокой точностью, так как стандартный ингибитор вводят после расходования природных антиоксидантов, что исключае возможность взаимодействия между ними,

Формула изобретения

Способ определения эффективности

.природных антиоксидантов в жирах и

маслах, предусматривающий введение

инициатора окисления, стандартного

ингибитора и регистрацию кинетики

Продолжение таблицы

г-)ГХ б-10

.-э

1,2.10

1,2.10

-3 1,6-10

1,

.-3 1,6-10

1,9-10

-4

2,4-10

окисления, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности определения путем ликвйДадии взаимодействия меж5ду антиоксидантом и стандартным ингибитором, последний вводят после выхода кинетической кривой из периода индукции на постоянный уровень, а регистрацию кинетики окисления

0 проводят хемилюминесцентным методом, причем эффективность природных антиоксидантов определяют по формуле

flcT f ,

Зн Q эффективность природных

где

5 антиоксидантов j;

концентрация стандартного ингибитора, Спр- период индукции на кинетической кривой без

0 стандартного ингибитора - период индукции со

стандартным ингибитором, г стехиометрический коэффициент ингибирования. Источники информации,

5 принятые во внимание при экспертизе 1. Химико-фармацевтический журнал, 1976, 6, с.99.

745924