Способ кристаллизации солей из растворов Советский патент 1980 года по МПК B01D9/02 

1

Изобретение относится к способу кристаллизации солей из растворов, содержащих соли жесткости, и может найти применение в химической промышленности, а также в технике опреснения.

Известен способ кристаллизации солей из растворов, содержащий соли жесткости, путем упаривания в многокорпусной выпарной установке с введением в исходный раствор затравки, близкой по составу к накипи, выделяющейся на теплообменных поверхностях при упаривании (затравка выводится из упаренного раствора после стадии кристаллизации основной соли в специальном классификаторе) 1.

Кристаллизация солей по известному способу позволяет предотвратить образование накипи на поверхностях выпарных аппаратов, однако имеет и существенный недостаток, заключающийся в невозможности качественно отделить затравку от кристаллов получаемой соли, что приводит к загрязнению продукта нежелательными примесями.

Цель изобретения - повышение качества получаемого при кристаллизации продукта.

Для достижения указанной цели в известном способе, содержащем стадию упаривания раствора до кристаллизации в многокорпусной выпарной установке с введением затравки состава накипеобразующих веществ и последующим выводом ее, предложено затравку выводить из упариваемого раствора перед стадией кристаллизации основной соли.

На чертеже представлена установка, осуществляющая предлагаемый способ.

10 Установка включает выпарные аппараты 1, 2, 3 и 4, сборники упаренного раствора 5, 6 и 7, аппарат для отделения затравки 8, сборник сгущенной затравки 9, центрифугу 10, перекачивающие насосы П. 12. К выпарному аппарату 1 подсоединены трубопроводы 13 и 14 для подвода соответственно теплоносителя и исходного раствора. Растворные части выпарных аппаратов 1 и 2 связаны трубопроводом 15. Паровое пространство выпарного аппарата 1 связано трубопроводом 16 с паровым пространством греющей камеры выпарного аппарата 2. Выпарной аппарат 2 соединен трубопроводом 17 с баком упаренного раствора 5. Паровое пространство аппарата 2 связано с греЮщей камерой выпарного аппарата 3 трубопроводом 18. Трубопровод 19 связывает емкость 5 с аппаратом для отделения затравки 8, который, в свою очередь, соединен с баком для сгущения затравки 9 трубопроводом 20 и с баком осветленного раствора 7 трубопроводом 21. К аппарату 8 подсоединен трубопровод 22 дли сброса избытка затравки. Емкость 7 связана с выпарным .аппаратом 3 через насос 12 трубопроводом 23, а емкость 9 с выпарным аппаратом 1 через насос 11 трубопроводом 24. Растворная часть выпарного аппарата 3 соеДинена с растворной частью выпарного аппарата 4 трубопроводом 25. Паровое пространство выпарного аппарата 3 подсоединено к греющей камере аппарата 4 трубопроводом 26. Растворная часть выпарного аппарата 4 соединена трубопроводом 27 с емкостью 6, которая, в свою очередь, связана трубопроводом 28 с центрифугой 10. К центрифуге 10 подсоединены трубопроводы 29, 30 и 31 соответственно, для отвода кристаллов продукта, маточного раствора и подвода промывной воды. К паровому прострапству выпарного аппарата 4 подсоединен трубопровод 32 для отвода вторичных Установка, осуществляющая предлагаемый способ, в общем случае может включать число корпусов, отличное от представленной па чертеже. Предлагаемый . способ осуществляется следующим образом. Исходный раствор вместе с затравкой по трубопроводу 14 подается в первый корпус выпарной установки 1, обогреваемый каким-либо теплоносителем, поступающим по трубопроводу 13. Упариваемый раствор по трубопроводу 15 направляется во второй корпус выпарного аппарата 2, откуда по трубопроводу 17 сливается в емкость 5, и далее по трубопроводу 19 поступает в аппарат 8, где затравка сгущается и с небольшим количеством раствора-через трубопроводы 20 и 24 и емкое-ть 9 насосом 11 возвращается в выпарной аппарат 1. Избыток затравки из аппарата 8 по трубопроводу 22 направляется на сброс. Осветленный раствор по трубопроводу 21 поступает в емкость 7, откуда насосом 12 через трубопровод 23 подается в выпарной аппарат 3, где начинается кристаллизация основной соли. Суспензия с кристаллами продукта далее по трубопроводу 25 сливается в выпарной аппарат 4, из которого по трубопроводам 27 и 28 через промежуточную емкость 6 направляется на центрифугу 10. Кристаллический продукт отмывается на центрифуге от растворимых примесей водой, поступающей по трубопроводу 31, и отводится по трубопроводу 29 на сущку. Маточный раствор по трубопроводу 30 направляется на дальнейщую переработку. Вторичные пары из. сепараторов выпарных аппаратов поступаtoT на обогрев последующих корпусов установки по трубопроводам 16, 18 и 26. Из четвертого корпуса 4 вторичный пар по трубопроводу 32 направляется на конденсацию. Пример. Исходный водный раствор, содержащий 19,3 масс. % KNOa, 1,1 масс.°/о КС), 0,68 масс.о/о КР.и 0,3 масс.% CaSO4, поступает в трехкорпусную прямоточную выпарную установку. В раствор вводится затравка CaSOi, из расчета получения ее концентрации в растворе 20-40 г/л. В греющую камеру первого корпуса поступает пар давлением 3,0 кгс/см. Упаренный раствор после второго корпуса с концент{зацией (масс.о/о) 36,3 по KNO.,, 2,1 по KCt и 1,3 по KF направляется в отстойник, где затравка CaSO4 отделяется от раствора и возвращается в первый корпус. Раствор направляется в третий корпус установки, в котором происходит кристаллизация . Температура кипения раствора по корпусам установки равняется (°С): 1 - 102°, 11 -75°, III -,50°. Получаемая суспензия кристаллов KNO.i направляется на стадию центрифугирования. После отмывки растворимых примесей водой кристаллы поступают на сушку. Маточный раствор направляется на дальнейщую переработку. Для поддержания концентрации твердой фазы в суспензии 30 масс.% осуществлена рециркуляция маточного раствора в третий корпус установки. Предлагаемый способ позволяет довольно полно отделить затравку от раствора любыми известными способами (центрифугированием, отстаиванием и т. п.) и резко снизить ее содержание в основном продукте. Тем самым повышается качество получаемых кристаллов соли. Указанное мероприятие возможно осуществить для большинства кристаллизующихся растворов, в которых стадия выделения кристаллов продукта происходит при пониженных температурах раствора в последних корпусах выпарной установки, где практически не происходит процесса накипеобразования и без Наличия затравки. Технико-экономическое сравнение по указанным показателям показывает значительные преимущества предлагаемого способа кристаллизации солей над известным. По опытным данным, полученным при эксплуатации выпарной кристаллизационной установки на Аванском солеруднике по известному способу, в продукт вместе с затравкой поступает 14 масс./о Са от его содержания в исходном растворе. Для кристаллизации KNOa по известному Способу в продукте будет содержаться 0,074 масс% Са . (эта примесь является лимитирующей, и кристаллы соответствуют квалификации