Способ выделения хлорида натрия и сульфата натрия из растворов Советский патент 1982 года по МПК C01D3/06 

I

Изобретение относится к способам получения поваренной соли и сульфата натрия из растворов при условии их полного и раздельного выделения и ликвидации сильно минерализованных стоков.

Известен способ получения поваренной соли из растворов, содержащих хлорид и сульфат натрия, включающий упаривание раствора, отделение хлорида натрия, промывку продукта исходным раствором и вывод сульфата натрия из системы путем сбрасывания части маточного раствора 1 ,

Однако указанный способ не обеспечивает полного, выделения солей из раствора, а сброс части раствора, насыщенного солями, приводит к загрязнению водоемов и почвенных вод, а также к потере сульфата натрия и части хлорида натрия.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является спо- . соб выделения хлорида и сульфата натрия из. раствора, включающий упаривание раствора, отделение хлорида натрия , нагрев маточного раствора до температуры выше температуры упаривания исходного раствора, добавление в нагретый маточный раствор твердого хлорида натрия, отделение сульфата натрия и возвращение маточного раствора на стадию упаривания исходного раствора {2.

10

Недостатками известного способа являются значительные энергозатраты (значительный расход свежего греющего пара высоких параметров) из-за необходимости многократного нагрева

15 маточного раствора до высоких температур.

Целью предлагаемого способа является сокращение энергозатрат при сохранении качества и выхода продук20тов.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу выделения хлорида и сульфата натрия из раствора. маточный раствор после отделения хлорида натрия смешивают с суспензи ей, содержащей в твердой фазе 5 20 масД сульфата натрия и 80 95 масД хлорида натрия, классифици руют, суспензию хлорида натрия подают на стадию отделения хлорида натрия, суспензию сульфата натрия смешивают с водой, отделяют сульфат натрия, фильтрат упаривают до получения суспензии, содержащей в твердой фазе масД сульфата натрия и 80-95 масД хлорида натрия и смешивают с маточным раствором. Кроме того упаренный раствор сод жит г/л сульфата натрия. При этом классификацию проводят в восходящем потоке маточного раств ра. При таком ведении процесса сульфат натрия выделяется при упаривании фильтрата одновременно с остатками хлорида натрия, поэтому отдель но расходовать тепло на выделение сульфата натрия практически не требуется. Необходимо лишь выпарить незначительное количество воды, сме ваемой с суспензией сульфата натрия для растворения небольшого количест ва кристаллов поваренной соли, кото рые попадают в эту суспензию из-за неполноты классификации. Эта вода выпаривается вторичным паром, т.е. после уже многократного использован тепла. Благодаря тому, что упаривать фильтрат до получения суспензии, со держащей смесь кристаллов сульфата натрия ( мас.%) и хлорида натри ( мас.%) можно паром низких параметров, в том числе и вторичным паром, получаемым при упаривании ра вора с выделением одного хлорида на рия, расход свежего греющего пара меньше, чем по известному способу. После классификации суспензию хлорида натрия подают на стадию отделения хлорида натрия, куда подается также упаренный раствор с кристаллами хлорида натрия. Незначи тельное количество кристаллов сульфата натрия, которые могут содержат ся в суспензии хлорида вследствие неполноты классификации, растворяются в упаренном растворе, т.е. он недосыщен по сульфату (2G-kS г/л, а насыщение при 60 г/л). Поэтому на стадии отделения хлорида отделяются достаточно чистые кристаллы хлорида натрия, удовлетворяющие требованиям ГОСТа 1380-68 на поваренную соль сорта Экстра. Средний размер кристаллов сульфата натрия в раза меньше, чем у кристаллов хлорида натрия. Поэтому после классификации суспензия сульфата натрия содержит обычно в твердой фазе в зависимости от степени классификации примерно 25-60 мас.% кристаллов сульфата натрия и kQ 75 мас.Д хлорида натрия. После смешивания ее с водой, благодаря тому, что растворимость хлорида натрия зна чительно больше растворимости суль|фата натрия, содержащиеся в этой суспензии кристаллы хлорида натрия растворяются. И отделенный затем сульфат натрия получается удовлетворяющим ГОСТу 6318-77, марка Б, При этом требуется незначительное количество воды, которая вместе с фильтратом упаривается паром низких параметров до получения суспензии, содержащей смесь кристаллов. На чертеже представлена схема осуществления предлагаемого сопособа. Раствор хлорида и сульфата натрия поступает в первый корпус 1 четырехкорпусной выпарной установки. Из корпуса 1 упаренный раствор с кристаллами хлорида натрия по трубопроводу 2 перетекает во второй корпус 3 и по трубопроводу k в третий корпус 5, из которого упаренный раствор с кристаллами хлорида натрия по трубопроводу 6 поступает на установку, содержащую смеситель 7, отстойник 8 и центрифугу 9, в которой производят отделение кристаллов хлорида натрия. Маточный раствор по трубопроводу 10 поступает в смеситель-классификатор 11, куда подается из четвертого корпуса 12 установки по трубопроводу 13 суспензия хлорида и сульфата натрия 6 В классификаторе 11 происходит классификация солей. После классификации суспензия хлорида натрия, содержащая незначительное количество кристаллов сульфата натрия, по трубопроводу 1t поступает на стадию отеления хлорида натрия - в смеситель 7. Так как поступающий туда же по трубопроводу 6 упаренный раствор неосыщен по сульфату натрия, то это незначительное копичество кристалов сульфата натрия растворяется.

Суспензия сульфата натрия вместе с маточником, содержащая также некоторое количество кристаллов хлорида натрия, по трубопроводу 15 поступает в смеситель 16, где смешивается с водой в количестве, необходимом для растворения хлорида натрия.

После этого в отстойнике 17 и в центрифуге 18 отделяют сульфат нат- , рия, удовлетворяющий ГОСТу 6318-77, марка Б, а фильтрат по трубопроводу 19 поступает в корпус 12 установки, где упаривается до получения суспензии .

Эта суспензия смешивается с маточ ным раствором в смесителе-классификаторе 11, куда она подается по трубопроводу 13. При этом маточный раствор по трубопроводу 10 подается снизу вверх, чтобы в восходящем его потоке и происходила классификация суспензии - более крупные кристаллы хлорида натрия опускаются вниз, а более мелкие кристаллы сульфата натрия отбираются сверху вместе с маточником в виде суспензии сульфата натрия по трубопроводу 15Свежий греющий пар ТЭЦ поступает по трубопроводу 20 на обогрев корпуса 1 , вторичный пар корпуса 2 по трубопроводу 21 поступает на обогрев корпуса 3, вторичный пар корпуса 3 по трубопроводу 22 поступает на обогрев корпуса 5, вторичный пар третьего корпуса 5 по трубопроводу 23 поступает на обогрев корпуса 12. Вторичный пар четвертого корпуса 12 по трубопроводу 2k поступает в конденсатор (на чертеже не показан).

Пример 1. Исходный раствор в количестве 1000 кг, содержащий 0,25 мае, долей МаС и 0, мае. долей NajSO поступает на упарку в первые три корпуса -корпусной установки, в которой упаривают 58,8кг/ч воды и отделяют 1Эб кг/ч твердого хлорида натрия. Упаренный раствор, после корпусов, содержащий в растворенном виде +,5 кг сульфата (концентрация 0,021 мае. долей или25,0г/л 5t кг хлорида натрия (концентрация 0,25 вес.долей) и 19б кг твердой фазы, поступает на стадию отделения хлорида в смеситель 7. Туда же из классификатора поступает суспеКзия хлорида натрия, сэдержащая в твер дои фазе 5 кг хлорида натрия и 6,0 кг сульфата натрия

При суспензии с упаренным piic i вором кристаллы сульфата натрия полностью растворяются, а кристаллы хлорида натрия в количестве 250 кг/ч затем отделяются в виде готового продукта. Маточник а количестве 222 кг/ч, содержащий в растворенном виде кг хлорида натрия и 10,5 кг сульфата натрия (концентрация сульфата натрия П, вес. долей) смешивается с суспензией хлорида и сульфата натрия из А-го корпуса, твердая фаза которой содержит Qk мас. хлорида натрия и 16 мас.% сульфата натрия. После классификации этой смеси суспензия хлорида натрия, содержащая в твердой фазе 5 кг хлорида и 6,0 кг сульфата натрия, поступает на стадию отделения хлорида в смеситель 7, а суспензия сульфата натрия, содежащая в твердой фазе 6,9 кг сульфата натрия и 12 кг хлорида натрия, смешивается с водой в количестве 33,6 кг. Кристаллы хлорида натрия при этом полностью растворяются, (Также растворяются 2,k кг сульфата Натрия, а А,5 кг сульфата натрия отделяются в виде готового продукта. Фильтрат в количестве кг поступает в 4-й корпус где выпаривается 191 кг/ч воды, а полученная суспензия, содер) 78,9 кг твердой фазы, из которых 66 кг (Qk мае.;) хлорида натрия и 12,9 кг (16 Mac.S) сульфата натрия поетупают в емесителклаесификатор.

Пример 2, Исходный раствор еодержит 0,2 мае. долей хлорида натрия и 0,06 мае.долей сульфата натрия. Из 1000 кг/ч исходного раствора в первых четырех корпусах шестикорпусной установки выпаривается 616 кг/ч воды и выделяется 195 кг хлорида натрия.

Концентрация сульфата натрия в упаренном растворе составляет 0,031 мае. долей (или 38,5 г/л).Суепензия хлорида натрия поеле классификации еодержит в твердой фазе 45 кг хлорида натрия, 3,75 кг сульфата натрия поетупают на стадию отделения хлорида натрия, где отделяется 240 кг хлорида, а криеталлы еульфата натрия раетворяютея в упаренном раетворе. Суепензия еульфата натрия, еодержащая в твердой фазе 3 кг хлорида натрия и 7,0 кг сульфата натрия, емешиваетея е водой, поеле чего отделяетея 6 кг еульфа79та (1 кг растворится). Фильтрат поступает в корпус (не показан) на упарку до получения суспензии, содер жащей в твердой фазе 8 кг хлорида натрия (81,6 маСс) и 10,75 кг сульфата натрия(18,3 мас„) . Пример 3- При тех же исходных концентрациях 5 что и в примере Если при классификации в восходящем потоке несколько увеличены скорости, то значительное число крис таллов хлорида натрия (до 20 кг) попадает в суспензию сульфата натрия и затем растворяется в воде, а в суспензию хлорида натрия попадает незначительное (до 1 кг) кристаллов сульфата натрия о При этом при упарке фильтрата в корпусе 12 получают суспензию, содержащую в твердой фа38 примерно 7 кг хлорида натрия (89 мас.%) и 9,5 кг сульфата натрия(11 мас.%). Чистота кристаллов хлорида натрия при этом будет выше, однако понадобится выпарить больше воды (на 22 кг), используемой для растворения кристаллов хлорида. При получении суспензии, содержащей в твердой фазе менее 5 мас. сульфата натрия и более 95 мас. хлорида натрия, классификация солей затруднена и описанный процесс идти не может. Предлагаемый способ позволяет осу ществлять полное и раздельное выделе ние хлорида натрия и сульфата натрия из раствора без сбросов минерализованных стоков, т.е. без загрязнения окружающей среды При этом энергозат раты существенно меньше, чем в из- ; вестных способах, при сохранении качества продукта. В зависимости от содержания солей в исходном растворе из 1000 кг исходного раствора получают 250 кг поваренной соли сорта Экстра (ГОСТ 13В80-68( и 3,5-5 кг сульфата натрия марки Б (ГОСТ 6318Вследствие того, что на выдедение сульфата натрия и остатков хлорида натрия (менее 60 кг) используется обычно вторичный пар, полученный при выделении основной массы хлорида натрия, т.е. уже после многократного использования тепла, затраты греющего пара на выделение сульфата натрия и остатков хлорида невелики и общие энергозатраты меньше, чем в известных технологиях, примерно на 50 кг пара на получение 1000 кг поваренной соли. Формула изобретения 1.Способ выделения хлорида натрия и сульфата натрия из растворов, включающий упаривание раствора и последовательное отделение хлорида и сульфата натрия, отличающийся тем, что, с целью сокращения энергозатрат при сохранении качества и выхода продуктов, маточный раствор после отделения хлорида натрия смешивают с суспензией, содержащей в твердой фазе 5-20 мас.% сульфата натрия и 80-95 мас. хлорида натрия, классифицируют, суспензию хлорида натрия, подают на стадию отделения хлорида натрия, суспензию сульфата натрия смешивают с водой, отделяют сульфат натрия, фильтрат упаривают до получения суспензии, содержащей в твердой фазе 5-20 мас. сульфата натрия и 8Q-95 мае. % хлорида натрия и смешивают с маточным раствором. 2.Способ по , о т л и ч а ю щ и и с я тем, что упаренный раствор содержит г/л сульфата натрия. 3.Способ по По 1, отличающий с я тем, что классификацию проводят в восходящем потоке маточного раствора. . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР N 322311, кл. С 01 D 3/06, 1969. 2.Патент США N 3712797, кл. 23-296, С01 3/06, 1978 (прототип) ,

/ 8 конденсатор Г---1 --Л-Сумфвтнвт(шя