Способ определения кислотного числа масла семян масличных культур Советский патент 1982 года по МПК G01N33/02 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛЬтНОГб ЧИСЛА МАСЛА СЕМЯН МАСЛИЧНЫХ СУЛЬТУР

Изобретение предназначено для использования в Лабораторной практике в пищевой прокышл нностй и сельском хозяйстве при испытаниях и контроле качества масличных семян и относится к способам определения кислотного числа масла семян преимущественно . семян «подсолнечника.

Наиболее употребимы способы определения кислотного числа масел путчем прямого потенцИометрИческогО кис лотно-основного титрования экстрактов, получаемых ИЗ; измельченных семян..

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения кислотйоrq числа масла путем экстракции масла из двух навесок семян органическим растворителем, отбора двух проб, титрования одной из них щелочью, отгонки растворителя из другой для получения масла и вычисления кислотного числа по полученным данным.

Согласно известному способу экстракцию одинаковых навесок ведут в аппаратах Сокслета методом настаивания, до полного извлечения масла полученные экстракты объединяют, перемешивают и отбирают из них пррбы одинакового объема 25 мл для титро/вани я щелочью и отгонки растворителя. В качестве щелочи используют 0,1 к. раствора КОН и кислотное чис ело (к.ч.) масла вычисляют по формуле.

К Ч - 5,611У-К in

.. где 5,611 - количество мг КОН , где 1 мл 0,1 н. раствора КОН;

V - количество щелочи, израсходованное при титровании , мл:

15 in . количество .масла, содерч жащегося в 26 мл экстракта , г; К - поправка к .титру 0,1 н.

раствора КОН.

20

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде лений, расхождение между которыми не должно превышать 10% от среднего 25 значения 1 .

Недостатками известного cnoco(J4 являются длительность анализа из-«эа невысокой эффективности извлечения, необходимости извлечь масло целиком 30 и проведения процесса в неустановивемся режиме, когда отсутствует кореляция между величиной навески сеян, их масличностью и количеством асла в экстракте, общая продолжитеьность анализа составляет 4-6 ч, из которой на извлечение масла уходит 1 ч, на определение количества масла в экстракте путем отгонки растворителя 2-4 ч и на остальные операции - около 1 ч, кроме того трудоемкость, так как при определении к.ч. необходимо выполнить более 10 операций, а также невысокая воспроизводимость результатов.

Цель изобретения - упрощение и сокращение способа с одновременным повышением точности анализа.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения кислотного числа масла семян масличных культур, преимущественно.семян подсолнечника, путем экстракции масла из двух навесок семян органическим растворителем, отбора двух проб, титрование одной из- них щелочью, отгонки растворителя из другой для получения масла и вычисления кислотного числа по конкретным данным, экстракцию ведут путем принудительного прокачивания растворителя с постоянной скоростью через материал в течение не менее 10 мин с получением равных объемов экстрактов, а в качестве проб для титрования и отгонки растворителя используют сами экстракты.

Целесообразно для титрования использовать 0,1 н, раствор КОН, а кислотное число вычислять по формуле

к.ч. . K-v..o,

а М

где К поправочный коэффициент к

титру 0,1 н, раствора; V - количество раствора КОН, израсходованное при титровании ;

а - масса навески семян (по аб-. солготно сухому веществу), из которой получен экстракт для титрования, г; М - коэффициент пропорциональности, характеризующий масличность семян и осуществленный во втором экстракте. Способ осуществляется следующим образом.

Из измельченных семян получают усредненную пробу, В-два проточных

экстракционных патрона помещают две навески измельченных семян. Термостатируют экстракционные патроны при одинаковой требуемой температуре и одновременно прокачивают через экстракционные патроны один и тот же органический растворитель с одинаковой скоростью. При этом за одно и то же время экстракции получают равные объемы, экстрак-тов, Время экстрак ции не имеет особого значения, так как нет необходимости извлекать все содержащееся в навесках масло - ус ловия экстракции обеспечивают получения равного количества масла в равных объемах экстрактор даже при массе исходных навесок при этом отпадает необходимость объединения экстрактов и усреднения расхождений в концентрации масла. Однако время экстракции не должно быть меньше 10. мин для извлечения достаточного количества масла. Верхний же предел времени экстракции не ограничен только лишь моментом ее завершения.

Один из экстрактов титруют и определяют количество щелочи V, необходимой для нейтрализации свободных жирных кислот. Второй экстракт по- .. ступает в испаритель, где из него отгоняют растворитель при заданных температуре и разрежении для.определения количества масла в полученном объеме экстракта и определении коэффициента пропорциональности процентного отношения количества масла к навеске, из которой получе1| экстракт.

Кислотное число определяют рассчетным путем по выщеприведенной формуле.

Пример. Определение кислотного числа масла семян подсолнеч7 ника.

В табл.1 приведены результаты определения кислотного -числа масла семян подсолнечника, вычисленного пб фактическому количеству масла в экстракте (т) и по рассчитанному количеству извлеченного масла исходя из средней масличности (М) и навески семян (а).

Условия анализа: усреднение пробы из 200 г измельченных семян; экстрагент - хлороформ; скорость подачи экстрагента 2,5 мл/мин; объем полученного экстракта 25 мл.

о

+

0

O

vo

ilin

in

О

+11

n

Г- 1Л

kD

00

4r Ю

о

1Л

r

V lO

ГО

tNI

n n

О

о 1Л

a

о

I . I

1Л