Способ определения свободногогОССипОлА B ХлОпКОВОМ МАСлЕ Советский патент 1981 года по МПК C11B3/00 G01N33/02 

Изобретение огносится к способам определения свободного, г осе и пол а в хлопковом масле и предназначено для использования в технологическом контроле прк производстве растительных масел. В хлопковом масле наряду со свободными кислотами и примесями, встречающимися в других маслах, содержится специфический пигмент - госсипол,. являющий ся полифенолом и имеющий кислотные Свойства, которыми не обладают продукты его взаимодействия с другими веществами, находящимися в хлопковом масле. В производственных условиях необходимо знать количество госсипола в масле для экономного расходования реагентов, с помощью которых госсипол удаляется из масла. Известен способ определения госсипо- ла, основанный на реакции взаимодействия госсипола с параанизидином, в результате чего образуются растворимые в ацетоне н изопропаноле параанизидиновые производные, имеющие характерную попосу поглощения при длине волны 447 нм. Содержание госсипола в масле находят по градуировочному графику, котсфый строят пользуясь стандартными растворами госсипола. При анализе объектов, содержащих лищь один свободный госсипол, этот способ пригоден П. J. Однако чем больще в объекте содержится продуктов его изменения, тем больше расхождение между результатами определения. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является анилиновъгй способу включающий-смещиванйе масла с органическим растворителем и расчет искомого количества по формуле. Способ основан на реакции взаимодействия госсипола с анилином с образованием нерастворимого в масле и в некоторых органических растворителях дианилингос- сипола. Навеску масла растворяют в петролейном эфире н приливают 2 мл анилина и 2 мл пиридина. Смесь взбалтыва - ют, вьщерживают в теплом месте 1 ч и оставляют на двое суток в гемноге, после чего отфильтровывают осадок дианилингоссипола, промывают смесь петролейного эфира к этанола, высушивают и взвешивают..Содержание госсипола. рассчитывают 2. Однако известньй способ многосгаден, требует значительных затрат времени н труда и применения таких токсичных веществ как пиридин и анилин. Цель изобретения - ускорение и упрощение определения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающем смешивание масла с органическим растворителем и расчет искомого количества по формуле, в фганич(ескнй раствсритёль добавляют слабое основание Б количестве, в 20-4О раз превышающем количество, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот масла, последнее смешивают с растворителем в виде двух, навесок, в одну из которых перед смешиванием вводят чистый госсипол, затем измеряют рН полученных смесей, а расчет количества госсипола вмасле-производят по полученным значениям рН. В качестве растворителя используют спирто-хлороформенную смесь с соотноше нием компонентов 1:9, а в качестве слабого основания - триэтаноламин. Способ определения свободного госсипола в хлопковом основан на добавлении большого избытка постоянного количества реагента - слабого основания к раствору масла и контроля рН, образу ющейся в результате нейтрализации свободных жирных кислот и свободного госсипола буферной системьи Большой избыток реагента - слабого основания приводит к практически полной нейтрализации свободных жирных кислот и свободного госсипола и подавления сольволиза образ ющихся содей. Концейтрация раствора основания 0,1 м/л, что при кислотном числе масла 5 мг КОН обеспечивает 15-кратный избытск основания отношению к свобод-L ным жирным кислотам и свободному госсиполу в навеске масла. В данном спосо бе необходим заведомый избыток основания. Общее кислотное число масла зависит от концентрации в масле свободных жирных кислот, фосфатидов, свободного гоосипола и подчиняется формулу Рехина К.ч.о5щ К.ч.ц.:т+Р,32 Сф+2,17 С.{1 где К.ч.у-... - кислотное число масла от концентрации свободных жирных кислот; - ксицентрация фосфатидоа,%; - концентрация свободного госсипола, %. Общее кислотное число масла определяют титрованием стандартным способом. Если добавить в масло известную навеску Р чисрого госсипола, то величина : общего кислотного числа изменится ; K.4.05U..1 К.ч.,,+0.32 СфН-2,17. (Cf+P)(2) Изменение величины общего кислотного числа К.ч Общ пропорционально навеске чистого госсипола и коэффициент пропорциональности изменяется в зависимости от исходного общего кислотного числа масла. В предлагаемом способе К.ч.рщ пропорционально разности величин рН и рЩ , т.е. рН масла после введения чистого госсипола и рН исходного масла. Находят эмпирическую зависимость, позволяющую определить концентрацию госси- пола по величине рН, рН, р, кислотному числу масла, полученному титрованием. Способ осуществляют следующим об разом. Навеску хлопкового масла с кислотным числом, определенным ранее или параллельно с анализом количества Госсипола, смешивают в ячейке рН-метра с огфеделенным количеством растворителя, состоящего, например, из этанола и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1:9, и реагента - слабого основания, например триэтаноламина, взятого в 20-40кратном избытке против необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот. После перемешивания определяют рН смеси. В другую навеску масла, равную пер - вой, с точностью до четвертого знака добавляют навеску чистого госсипола О,003-0,ООО5 г, смещивают с определенным объемом растворителя и определяют рН смеси как в первой. навеске. Количество свободного госсипола в масле,%. j(). ем (3,2+0,88 К.ч.). где р - количество введенного госсипола, г; pHj - показания рН первой навески масрН2 - показания рН второй навески масла с введенным госсиполом;, К.ч. - кислотное число масла, мг КОН. 58 Настройку рН-мегра проводят известньШ методом. Пример. 1г хпопкового масла с К.ч. 1,5 мг КОН смешивают в ячейке рН-метра с 25 мп растворителя, состоящего из этанола и хлороформа, взя тых в объемном соотношении 1:9 и концентрацией этаноламина 0,1 м/л, определяют рН среды. В примере показания рН-метра ,95. К навеске одного и того же масла добавляют 0,О017 г чистого госсипола, смешивают с 25 мл раст ворителя и определяют рН среды. В примере показание рН-метра ; ,69. Вычисляя по формуле, получаем Of 0,113%. Вместе с вычиблениями время на один анализ проходит около 10 мин. Пример 2. l хлопкового масла с К.ч. 5,4 мг КОН смешивают в ячейк рН-метра с 25 мл растворителя, состоящего из этанола и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1:9 и концентрацией триэтаноламина 0,1 м/л и определя ют рН среды В примере показания рНметра 7,72. К навеске 1 г того же масла добавляют 0,ОО25 г чистого гос- сипола, смешивают с 25 мл растворителя и определяют рН среды. В примере показания рНя-метра рН 7,57. Вычисляют .по формуле, -получают ,32%., П р и м е р 3. 1 г хлопкового масла с К.ч. 3,2 мг КОН смешивают в ячейке рН-метра с 25мл растворителя, состо яшего из этанола и диэтилового эфира, взятых с объемном соотношении 1:9 и концентрацией диэтаноламина 0,1 м/л, определяют рН среды. В примере показания рН метра рН. 8,33. К навеске 1 г того же масла добавляют 0,ОО23 г чистого госсипола, смешивают с 25 мл раствчэителя и определяют рН средъи В примере показания рН-метра рН 8,21. Вычисляя по формуле, получают С.О,-36% Содержание свободного госсипола в хлопковом масле имеет большое значение в характеристике его качества. Сокращение времени и упрощение анализа способствует оперативности контроля процесса рафинаций хлопкового масла и экономному расходу реагентов, так как время: на один анализ определения госсипопа предлагаемым методом около 1О мин, тогда как известным анилиновым методом более двух суток. ормула изобретения 1.Способ определения свободного госсипола в хлопковом масле, включающий смешивание масла с o|f)гaничecким растворителем и расчет искомого количества по формуле, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения определения, в органический растворитель добавляют слабое основание в количестве, в 20-40 раз превышающем количество, необходимое для нейтрализации свободнък жирных кислот масла, последнее смешивают с растворителем в виде двух навесок, в одну из которых перед смешиванием вводят чистый госсипол, затем измер5пот рН полученнъос смесей, а расчет количества госсипола в/масле производят по полученным значениям рН. 2.Способ по п. 1,отличающий с я тем, что в качестве растворителя используют спирто- хлороформеннуто смесь с соотношением компонентов 1:9, а в качестве слабого основания - триэтаноламин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Руководство по методам исследования, технологическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности, т. 1, кн. 2. Л., 1967, с. 834. 2.Там же, с. 833..