Устройство для нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярных хроматографических колонок Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ НЕПОДВИЖНрЙ ФАЗЫ НА ВНУТРЕННЮЮ ПСВЕРХНОСТЬ КАПИЛЛЯРНЫХ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК Изобретение относится к газовой хроматографии, более конкретно - к нанесению неподвижных фаз на внутренние стенки стеклянных капиллярных хромато графических колонок и может быть использова 1о в любой аналитической лаборатории, применяющей хроматографические ис следования. Нанесение полимера, представляющего собой неподвижную фазу, на стенки стеклянной капиллярной хроматографической колонки является самой ответственной стадией подготовки колонки к работе. Известны устройства, которые позволяют наносить неподвижную фазу динамическим методом-продавливанием раствора полимера через колонку l, Оцнако, пленка неподвижной фазы, полученная таким методом, в большинстве случаев нестабильна и разрывается в условиях анализа, что приводит к потере эффективности разделения. Кроме того, таким способом трудно получить пленки .полярных фаз. Более эффективные и стабильные колонки можно получить с помощью устройства, работающего по статическому методу 2. Это устройство взято в качестве прототипа. Устройство для нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярных зфоматографических колонок содержит держатель витков свернутой в спираль капиллярной оматографической колонки, перемещаемой в термостат в процессе нанесения. Это устройство предусматривает вращение спирали, в которую собрана колонка вокруг своей оси, что вследствие хрупкости колонки, часто приводит к ее поломкам в процессе нанесения. В качестве растворителя используются токсичные и огнеопасные вещества, которые в случае разрушения колонки выбрасываются из нее с большой силой, что приводит к недопустимь1м нарушениям техники безопасности. Кроме того, во избежание перекоса и эакл1шивания колонки стенка термоста та, через отверстие в которой колонка поступает в обогреваемое пространство, должна быть достаточно тонкой. В связи с этим внутри воздушного термостата имеется значительный градиент температур, что в условиях высокого давления внутри колонки (до 20 атм) ведет к частичной конденсации растворителя, ухудше нию качества получешюй таким образом пленки неподвижной фазы, снижению долговечности и воспроизводимости колон ки. Целью настоящего изобретения являет ся устранение указанных недостатков, упрощение процесса повышения воспроизводимости нанесения неподвижной фазы. Это достигается тем, что держатель представляет собой вертикально установленный над термостатом пустотелый циливдр, внутри icoTOporo расположен соосно ему Вал, установленный с возможностью враще1П1я, на котором закреплены два эксцентрика, установленные в противофазе, взаимодействуюпте с двумя подвилшыми иглами, каждая из которых уст новлена в двух сквозных отверстиях стен ки циливдра. Сушествешюе понижение температурно го градиента, достигаемое использование жидкостного термостата вместо воздуипю го повышает стабильность напесе1П-1я, а отсутствие вращен 1я колонки позволяет исзшючить опасность ее разругиепия и спутывания витков, а также дает возмож ность контролировать процесс нанесения по скорости выхода паров растворителя из выходного отверстия колонки, которое в данном случае остается неподвилшым. Данное изобретение поясняется чертежом, где изображено предложенное устройство в вертикальном разрезе. Устройство состоит из толстостенного пустотелого цилиндра 1 и жидкостного термостата 2, На циливдр свободно надета предварительно заполненная раствором неподвиокной фазы и запая1шая с одного конца капиллярная колонка 3, которая опи рается на выступ аюише из стенок шшивдра концы игл 4 и 5, свободно двигающих ся в паре двойных отверстий 6 и 7, проделанных в стенке. Эксцентрики 8 и 9, работающие в противо(|)азс и насшкеюшге на вал 10, связанный с двигателем 11, сообшагот иглам возвратно-ностунательное двюкение что заставляет их поочередно вьодвигать- ся из стенок цилиндра. При уходе верхней иглы в стенку цилиндра виток падает на нижнюю, которая при этом выдвигается наружу. В следующей фазе выдвигается верхняя игла, которая упавший виток от остальной бухты, а гшедшая в стенку нижняя игла позволяет лежащему на ней витку колонки под действием силы тяжести соскользнуть с цилиндра и погрузиться в масло термостата. Использование системы игл позволяет работать далее с сильно запутанными колонками, а отсутствие механических напряжений и возможность контроля за . ходом процесса позволяют проводить его с большой скоростью. Испытания показали ргадежность устройства, полное отсутствие опасности разрушения колошей н высокое качество нанесения планки неподвижной фазы, установленное при микроскопическом изучении внутре1-шей поверхности колонки. Раз1шца в эффективности каждой из 1О колонок, полученных с помошью описываемого устройства, измеренной по числу теоретических тарелок для диметилтере4)талата, составляет не более 10%, что свидетельствует о высокой воспроизводимости устройства. Формула изобретения Устройство для нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярных хроматографических колонок, содержащее держатель витков свернутой в сшфаль капиллярной хроматографической колонки, перемещаемой держателем в термостат, отличающееся тем, что, с целью повышения воспроизводимости нанесения неподвижной фазы и упрощен ш процесса, держатель представляет собой вертикально уегшювленный над термостатом пустотелый цилиндр, внутри которого расположен соосно ему вал, установленный с возможностью вращения, на котором закреплены два эксцентрика, установленные в противофазе, взаимодействующие с двумя подвижными иглами, каждая из которых установлена в двух отверстиях стенки цилиндра. Источшнси информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Айвазов Б. В. Основы газовой хроматографии, М. 1977, стр. 14О-141. „ 2.E. and WitttyKOV E-A.CKrontatogScl, 9,569, (1971) (прототип).