Устройство для изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к хроматографии, к устройствам для изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок и может быть использовано для изготовления таких колонок как в лабораторных, так и в промышленных условиях. Известно устройство, в котором длинные (до нескольких сотен метров) стеклянные капиллярные колонки изготавливают методом вытягивания из стек лянных трубок большого диаметра. Устройство включает электрическую печь, подающие ролики, установленные до электрической печи и по ходу перемещения стеклянной трубки, вытягивающие ролики, установленные после печи, и приспособление для свертывания получаемого капилляра в бухту 1 . Известное устройство обладает слож ной конструкцией, и мало надежно в работе. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок, содержащее электрическую печь, подающие и вытягивающие ролики, установленные соответственно до и после печи, приспособление для свертывания капилляра в бухту Приспособление для свертывания представляет собой нагреватель с изгибающей трубкой и приемную штангу. При движении капилляра по изгибающей трубке малейшие задержки приводят к прилипанию размягченного стекла к стенке трубы и, как результат, к разрушению капилляра и выведению из строя трубки, поэтому внутреннюю поверхность трубки нужно тщательно полировать, а это довольно сложная техническая операция, .В практике работы с устройством прибегают к смазыванию внутренней поверхности трубки графитом, причем порошок графита должен непрерывно подаваться внутрь трубки, что требует постоянного внимания оператора, так как даже небольшой засор трубки также приводит к поломке капилляра. При работе с хроматографами различных систем применяются колонки, свернутые в бухты разных размеров, что обусловлено конструктивными особенностями термостатов хроматографов и некоторыми другими причинами. С помощью известного устройства можно получать бухту капилляра только одного диаметра, строго определенного размерами изгибающей трубки и расстоянием по вертикали между приемной штангой и вытягивающими роликами. Из готовление бухты другого диаметра требует существенной переделки устройства. Для присоединения колонки к испарителю и детектору хроматографа необходимо также, чтобы концы колонк представляли собой отрезки прямого капилляра. В известном устройстве капилляр сворачивают в круглую бухту, концы бухты спрямляют в пламени микро горелки, что приводит к деструкции неподвижной фазы нанесенной на станки колонки. . Таким образом,для нормальной и бесперебойной работы по изготовлению стеклянных хроматографических колонок желательно иметь устройство, позволяю щее быстро и надежно получать колонки свернутые в бухты,, различных размеров с прямыми концами. Цель изобретения - создание устройства, обеспечивающего изготовление бухт капилляра произвольных размеров и форм с прямыми концами. Это достигается тем, .что приспосо ление для свертывания капилляра в бухту выполнено в виде последователь но, установленных нагревателя и поворотного каркаса с поперечным сечение имеющим форму многоугольника, в кото рой каждый стержень является ребром призмы, а поперечное сечение, следовательно, имеет форму многоугольника Размягчение капилляра в. изгиба обеспечивают нагревателем, выполненным в виде металлического стержня с продольной канавкой, в которой капил ляр удерживают и изгибают одним из ребер каркаса при вращении каркаса рядом с нагревательным элементом. За мена изгибающей трубки наматывающим каркасом значительно снижает механические напряжения на стеклянном капилляре, что существенно повышает на дежность устройства. Поскольку отпадает необходимость в смазке, устройство может работать в автоматичес.ком режиме, а; мно.гоугольная, наприме квадратная, форма бухты значительно упрощает работу по присоединению колонки, так как предполагает наличие прямых концов капилляра. Устройство позволяет также получать бухты различных размеров путем смены простых по устройству каркасов..Устранение вытягиваквдих роликов и приводящего и в движение электромотора упрощают ус ройство и снижгиот его стоимость. На чертеже изображено предлагаемое устройство. Устройство имеет электрическую печь 1 с температурой нагрева до бОО пару подающих роликов 2, связа нных с эл.ектродвигателем через редуктор (не изображено), керамическую трубку 3, нагревательный элемент 4 с канавкой закрепленный на оси 6 держателя 7, присоединенную к нему пружину 8 и поворотный каркас 9, вращающийся на оси 10 с помощью электродвигателя с редуктором (не изображено). Устройство работает следующим образом. Стеклянная трубка 11 с помощью подающих роликов 2 поступает на печь 1, где отрезок трубки длиной около 1 см нагревается до температуры размягче ния стекла. Размягченное стекло в виде капилляра 12 проходит через трубку 3, которая служит для постепенного охлаждения колонки и устранения ее колебаний в горизонтальной плоскости.. Затем капилляр пропускают через канавку 5 нагревательного элемента, где он снова нагревается до температуры размягчения стекла,и изгибают на ребре поворотного каркаса 9. Изгибание первого витка проводят вручную, дальнейшую намотку на каркасе автоматически. Витки капилляра под действием силы тяжести сползают в нижнюю часть каркаса, освобождая место для следующих витков. В связи с тем, что в предлагаемом устройстве по сравнению с известным значительно снижены механические напряжения на стекло, скорость вытягивания, можно повысить. Формула изобретения 1.Устройство для изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок, содержащее электрическую печь, подающие ролики и приспособление для свертывания капилляра в бухту, отличающееся тем, что, с целью предотвращения разрушения колонки и обеспечения возможности изготовления бухт капилляра произвольных размеров и форм с прямыми концами , приспособление для свертывания капилляра в бухту выполнено в виде последовательно установленных нагревателя и поворотного каркаса с поперечным сечением, имеющим форму многоугольника. 2.устройство по п. 1, отличающееся тем, что нагреватель выполнен в виде стержня из тугоплавкого металла, к обоим концам которого приложено напряжение, причем на поверхности стержня параллельно его оси выполнена канавка для капилляра. 3.Устройство по пп. 1и2, отличающееся тем, что один из концов нагревателя закреплен на неподвижной оси и снабжен пружиной. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Desty D.H.et а}. Avabytlcal Chemistry, v. 302 (1959). . 2.Патент США 3531919, кл. Gt 01N.,31/08, 1970 (прототип.