Способ разложения материалов,содержащих рутений и редкоземельные элементы Советский патент 1983 года по МПК G01N1/28 G01N25/14 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам разложения материалов, содержащий рутений и редкоземельные элементы (РЗЭ), и может быть использовано при анализе соединений рутения. Известен способ разложения материалов , .содержащих рутений, включающий обработку навески пробы двухили трехкратным количеством хлорида натрия и последующее хлорирование при 650-700 С в течение 1 ч 1. Недостатком спос ба является необходимость работы с токсичны1 веществом - газообразным хлором. Известен также способ разложения материалов, содержащихрутений, вклю чающий обработку навески пробы пятикратным количеством перекиси бария при 800-900 0 в течение 1-2 ч или 2,5-кратным количеством нитрата каЛИЯ и 8-кратным количеством едкого калия при 600-700°С в течение 11,5 ч 2. Однако известные способы характеризуются повышенной длительностью процесса разложения (не менее 1ч), повышенной сложностью процедуры анализа, обусловленной необходимостью ОТ1-ОНКИ рутения, мешающего определе;нию редкоземельного компонента. Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является спо соб разложения материалов, содержащих рутений и РЗЭ, включающий обработку навески пробы 4-6-кратным количеством перекиси натрия при 600700с в течение 1 ч. При этом руте НИИ практически количественно перехо дит S рутенат и в дальнейшем легко растворяется в водных растворах мине ральных кислот 3. Однако известный способ характери зуется повышенной длительностью процесса разложения повышенной сложностью процедуры анализа, обусловленной необходимостью отделения рутения, пе реходящего в раствор и мешающего определению редкоземельного компонента Целью изобретения- является ускоре ние процесса и упрощение последующего определения редкоземельного компо нента. Поставленная цель, достигается тем что согласно способу разложения мате риалов, содержащих рутений и редкозе мельные элементы, включающему обрабо ку пробы солью щелочного металла при нагревании, навеску пробы обрабатыва ют перхлоратом щелочного металла, взятым в соотношении 1:10-1:20 (1:10-20). Сущность предлагаемого способа разложения материалов, содержащих ру тений и РЗЭ, предназначенного преиму щественно для последующего определения редкоземельного компонента, закл чается в том, что при обработке навески пробы перхлоратом щелочного металла, взятым в10-20 кратном избытке, разложение материала пробы происходит практически мгновенно после разогревания содержимого тигля в течение 30-60 с при 600-700°С. При последуюидем выщелачивании содержимого тигля водными растворами минеральных кислот редкоземельный компонент полностью переходит в раствор (99 отн.%), а рутений - лишь на 1015% от исходного количества, которые Hfe мешают последугадему определению редкоземельного компонента. При соотношении масс пробы и перхлората менее чем 1:10 результаты определен5 я редкоземельного компонента занижены, кроме того, ухудшается и воспроизводимость методики, а при соотношении более 1:20 возрастает расход перхлората (без улучшения метрологических характеристик методики). Если время обработки пробы перхлоратом при 600700°С составляет менее 30 с, то тигель вместе с реакционной смесью может не успеть разогреться до необходимой температуры, если время обработки превышает 60 с, то возрастает длительность анализа (без улучшения метрологических характеристик методики) , т.е. возможности способа реализуются в полном объеме, если время |обработки находится в интервале 3060 с. Существенное значение имеет также и коррозия материала тигля, в котором проводят разложение. В известных способах разложения соединений рутения, включающих сплавление с щелочами, перекисями и нитратами щелочных металлов, а также спекание перекисями, используют никелевые, серебряные и корундовые тигли, которые за одну плавку теряют 100-200 мг массы. Корундовые тигли корродируют незначительно, но они сравнительно труднодоступны. В предлагаемом способе вопрос о коррозии материала тигля вообще отпадает, поскольку тигли не корродируют. Поэтому разложение можно проводить в наиболее доступных тиг-. лях, например из фарфора или кварца. Кроме того, при анализе соединений платиновых металлов немаловажное значение имеет наиболее полный сбор отходов соединений этих металлов и их последующая регенерация. Поскольку в известных способги разложения соединений рутения предусматривается перевод рутения в раствор и его последующая отгонка, то сбор отходов рутения при этом достаточно трудоемок и сложен. В предлагаемом способе рутений вскрывается незначительно (лишь на 10-15 отн.%), поэтому сбор отходов рутения практически сводит- , ся к сбору остатка после выщелачивания редкоземельного компонента минеральной кислотой, Пример 1,-Определение содержания неодима. . 50 мг порошка соединения рутения с неодимом (ориентировочный состав Nd2Rn2O) помещают в квар цевый тигель вместимостью 50 мл, добавляют 500 мг перхлората натрия, пе ремешивают до получения примерно однородной массы и помещают в муфельную печь, нагретую до . Через 30 с тигель извлекают из печи, охлаж дают до комнатной температуры и выщелачивают содержимое тигля 5 мл соляной кислоты (1:1) при умеренном (t 150c) нагреваний. Раствор с осад ком переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят водой до метки Осветленную часть раствора фильтруют через сухой фильтр желтая лента в сухой стакан. Аликвотную часть фильтратл 10 мл спек рофотометрируют в кювете мм на регистрирующем спектрофотометре SP-800 в интервале длин волн 700-850 нм. Измеряют оптическую плотность ангшитических полос собственного поглощения иона неодима при 740 и 794 нм. Концентрацию неоди ма рассчитывают с помощью стандартного раствора хлорида неоДима, содер жащего 5 мг неодима/мл. Для оценки воспроизводимости результата анализа описанную процедуру повторяют не менее 5 раз. Среднее значение резуль тата оказалось равным 45,5%, стандартное отклонение 0,6%. , Пример2. Определение содержания тулия. 50 мг порошка соединения рутения с тулием (ориентировочный состав Tm2Rri2Oi) помещают в фарфоровый тигель вместимостью 50 мл. добавляют 500 мг перхлората натрия, перемешивают до получения примерно однородной массы и помещают в муфельную печь, нагретую до 650с. Через 60 с тигель извлекают из печи, охлаждают до комнатной температуры и выщелачивают содержимое тигля 5 мл соляной кислоты (111) при умеренном нагревании (t 150°C), Раствор с осадком переводят в мернук колбу вместимостью 25 мл, доводят водой до метки. Осветленную часть раствора фильтруют через сухой фильтр желтая лента в сухой стакан. Аликвотную часть фильтрата 10 мл спектрофотометрируют в кювете мм на регистрирующем спектрофотометре SP-800 в интервале длин волн 650-850 нм. Измеряют оптическую плотность аналитических полос собственного поглощения иона тулия при 683 и 781 км. Концентрацию тулия рассчитывают с помсяцью стандартного раствора хлорида тулия,, содержащего, 10 мг/мл Тго. Для оценки воспроизводимости результата анализа описанную процедуру повторяют на менее 5 раз. Среднее значение результата оказалось рсшным 50,7%, стандартное отклонение 1,2%. Таким образом, в предлагаемом способе сущестйенно снижается длительность процесса разложения проб с 1 ч до 30-60 с. Кроме этого, упрощается процедура ангшиза (за счет исключения операции отгонки рутения, мешаю.щего определению редкоземельного компонента) , расширяется ассортимент материала тигля (за счет устранения коррозии материала тигля) и существенно упрощается сбор отходов рутения,

СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ МАТЕРИАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ РУТЕНИЙ И РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ, включающий обработку пробы при нагревании солью щелочного металла, преимущественно для последующего определения редкоземельного компонента, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и упр Ж1ения последующего анализа, навеску пробы обрабатьшают пер.хлоратом щелочного металла, взятом в соотношении 1:10-20. (Л с