Известный способ получения имидодисульфамида действием сероводорода или безводной синильной кислоты на серебряную соль щьклотрисзльфамида обладает тем недостатком, что выход продукта не превышает 15% от теории.
Согласно изобретению, предлагается способ получения имидодисульфамида действием на сульфамид щелочей или органических ос1 0ваний, причем получают соответствующие соли имидодисульфамида с высокими выходами.
Имидодисульфамид получают из его солей при обработке их минеральными кислотами. Выход почти количественный.
Сзшность способа указана в приводимых ниже примерах.
Пример I. Получение натриевой соли имидодисульфамида и свободного имидодисульфамида.
96 г сульфамида быстро вносят -в 490 мл 1 н раствора едкого натра; раствору дают энергично кипеть в открытом сосуде в течение десяти минут. Затем его упаривают досуха в вакуумепри температуре 35-40°С. К полученнОМу стеклообразному остатку приливают 250 мл этилового спирта и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10- 15 мин.
Стеклообразный слой становится несколько более жидким и, не переходя в раствор, вскоре начинает кристаллизоваться. Нагревание прекращают и ускоряют кристаллизацию энергичным перемешиванием. Через несколько часов кристаллический продукт отсасывают, промывают этиловым спиртом и сушат на воздухе. Выход натриевой соли имидодисульфамида 90,0 г (около 90% от теоретически возможного).
Для получения свободного имидодисульфамида берут 19,7 г натриевой соли имидодисульфамида, растворяют в 25,0 мл воды, добавляют при температуре 0°С 9,0 мл 1 н раствора серной кислоты и 2,71 г С)льфаминовой кислоты и смесь быстро упаривают в вак}уме при температуре не выше +5°С.
Свободный имидодисульфамид извлекают из сухого остатка ацетоном или уксусным эфиром и кристаллизуют из смеси ацетона и бензола. Выход 15,6 г, т. е. около 90% от теории; температура плавления 164-166°С.
Пример П. Получение серебряной соли имидодисульфамида.
Смешивают 9,6 е сульфамида и 20 мл пиридина. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение трех часов или же кипятят с обрат89
ным холодильником 30 мин. За это время жидкость расслаивается и на . дне колбы собирается вязкий, бесцветный прозрачный слой аммониевой соли имидодисульфамида.
Пиридин отгоняют в -вакууме на :водяной бане, прозрачный стеклообразный остаток растворяют в 50 мл воды и к раствору добавляют 20 мл 2 н раствора азотнокислотного серебра. ВскореH- yfijaroT к гпадать , кристаллы ,серебяной оли имидо,, дисульфаадпа. rfjJcffl о асырают, промывакхг.. , Выход
- tV
, . . :. --..
11,0 г (около 70% от теоретически возМОл ного), температура плавления 193-195°С.
Предмет изобретения Способ получения имидодисульфамида, отличающийся тем, что на сульфамид действуют водными растворами щелочей или безводными органическими основаниями, образующуюся соль выделяют, обрабатывают водным раствором минеральной кислоты и упаривают в вакууме при температуре около 5°С.
